(甲氧基甲基)三甲基硅烷的制备

2019/12/26 13:45:04

背景及概述[1][2]

(甲氧基甲基)三甲基硅烷属于有机硅烷偶联剂,其作用与其它硅烷偶联剂一样是靠其本身的两种反应官能团,将两种性质不同的材料用化学方法结合在一起,因而它大多用在复合材料工业中。(甲氧基甲基)三甲基硅烷主要用于玻璃纤维表面憎水处理和塑料层压制品的表面处理,该硅烷偶烷剂在制品中加入量仅为0.5%~4%即可大大改善制品的热变形温度,提高制品的机械性能、电性能和加工性能。因而在航空、航天、军事、医药卫生、民用等方面都是重要助剂,有着很大的市场潜力。

(甲氧基甲基)三甲基硅烷是也是合成甲基环己基二甲氧基硅烷的主要原料。其纯度直接影响其作为交联剂的使用效果 , 同时还会影响以其为原料生产的其它产品的质量 ;目前,国内普遍采用醇解法生产MTMS,收率在65%左右。此法在生产过程中会副产大量的HCl;HCl如不能及时排出,将会对产物的收率产生很大的影响.


(甲氧基甲基)三甲基硅烷

制备[2]

1985年9月,Witco公司的F.D.Men-dicino开始了个直接法合成(甲氧基甲基)三甲基硅烷试验,在此后的十二年里,他与公司的其他人进行了约1000次试验。1996~1997年终于在意大利建成了世界上套工业规模直接法合成(甲氧基甲基)三甲基硅烷生产装置。

Witco公司早期小试验使用的反应器是1000mL标准玻璃烧瓶。后期使用5.8LCHEMINEER反应器,壁上有四个固定挡板,双层搅拌,下搅拌六叶,上搅拌3叶。使用色谱及色质联用做产物分析,尾气用毛细管色谱分析,釜液用比重计、原子吸收光谱分析总硅含量,用核磁共振分析可溶性的硅基团。每次试验投料量一般为:1kg硅,13g催化剂,2kg溶剂;反应温度200~275℃,常压,搅拌速度900~1200r/min。反应在硅转化大于85%后结束。

主要参考资料

[1]韩雁明, 朱宝菊, 金日光, & 张军营. (2008). 新型聚甲基甲氧基硅氧烷交联剂对硅橡胶性能的影响. 化工新型材料, 36(6), 30-31.

[2]彭海燕. (2015). N-甲氧基甲基-N-(三甲基硅基甲基)苄胺的合成方法. CN 104447837 A.

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