二乙基甲苯二胺的合成

2023/2/28 13:41:55 作者:谷雨

二乙基甲苯二胺,英文缩写为DETDA,产品名称为EthacureR100,简称E100,是一种快速胺类扩链剂,主要应用于聚氨酯和环氧树脂固化剂,也可以作为油品化学中间体的抗氧剂使用,近年来随着高铁技术推广使用,聚氨酯中的反应注射成型和喷涂聚脲发展迅猛,二乙基甲苯二胺作为喷涂聚脲上十分理想的原材料得到广泛应用。

Diethyltoluenediamine.jpg

合成方法

现有的二乙基甲苯二胺合成方法反应温度、压力较高;不使用催化剂或催化体系有毒易燃;有些过程使用有机溶剂、有的存在碱洗水洗环节,加入碱液破坏催化体系。同时,催化剂没有得到重复利用,既增加成本又提高了环境保护的压力。

一种合成二乙基甲苯二胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:

①向反应釜中加入二氨基甲苯和催化剂,升温至100~200℃,搅拌反应1~2h,形成“芳胺-铝”催化剂体系;

②继续升温至200~350℃,通入乙烯,充气压力为1.0~5.0MPa,烷基化反应开始,反应时间为2.0~5.0h;

③烷基化反应结束后,降温至140~160℃,卸压至0.1~0.5MPa,利用自身压力将步骤②合成物质压入蒸馏釜中蒸馏,得到主馏分二乙基甲苯二胺、前馏分和剩余的“芳胺-铝”催化剂体系;

④用干燥氮气将步骤③中蒸馏后剩余的“芳胺-铝”催化剂体系和前馏分压入反应釜,加入二氨基甲苯重复上述步骤②和③;

⑤多次重复上述步骤④,直到所述“芳胺-铝”催化剂体系失活,成为催化剂残渣。

参考来源:CN106083605A

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