烟酸乙酯的制备方法

2023/3/20 10:07:57 作者:谷雨

烟酸乙酯作为一种重要的基础化工原料被广泛地用在医药及农药的合成中。目前比较经济及主流的合成方法是用浓硫酸作为催化剂,烟酸与无水乙醇在回流下进行酯化反应。反应结束蒸馏出多于的含水乙醇,降温,用碳酸钠水溶液调节PH,再用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,再减压蒸馏出乙酸乙酯。残留物浅黄色透明液体即为产品。该工艺优点工艺较简单,收率较高,缺点是无水乙醇及乙酸乙酯损耗量大,成本较高;同时工艺会产生大量的高COD和高硫酸钠废水,这也大大提高了废水处理成本。

Ethyl nicotinate.png

制备方法

CN106957262A公开一种烟酸乙酯的制备方法,其特征为在甲苯中加入烟酸、无水乙醇和酯化反应固体酸催化剂,在50~65℃搅拌反应3~6小时,然后升温回流分水,无水分出反应结束,降温至室温,过滤回收酯化反应固体酸催化剂,滤液减压回收甲苯,甲苯回收结束得浅黄色透明液体为成品烟酸乙酯;烟酸与无水乙醇的摩尔比为1:1~1:2 ,烟酸与甲苯的重量比为1:0.3~1:8,酯化反应固体酸催化剂的加入量为烟酸重量的0.01~0.1倍;酯化反应固体酸催化剂为HND230固体催化剂。

本发明具有能减少高污染废水的产生,降低人工和设备成本及比较适合大规模工业化生产的优点。

储存

将密器密封,储存密封的主藏器内,并放在阴凉, 干爽的位置。

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