简述
烟酸乙酯是一种分子式为C8H9NO2,分子量为151.16的化合物。常温常压下,该物质表现为无色至浅黄色透明液体,具有易溶于水的特性,常作为重要的基础化工原料广泛地用在医药及农药的合成中[1]。

合成工艺
目前烟酸乙酯比较经济及主流的合成方法是用浓硫酸作为催化剂,烟酸与无水乙醇在回流下进行酯化反应。反应结束蒸馏出多余的含水乙醇,降温,用碳酸钠水溶液调节pH,再用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,再减压蒸馏出乙酸乙酯,反应体系中的浅黄色透明液体即为烟酸乙酯。该工艺优点工艺较简单,收率较高,缺点是无水乙醇及乙酸乙酯损耗量大,成本较高;同时工艺会产生大量的高COD和高硫酸钠废水,这也大大提高了废水处理成本,不利于大规模工业化生产。因此,发展一种更加经济高效的合成工艺具有重要意义。
优化的烟酸乙酯合成工艺包括如下步骤:(1)在甲苯中加入烟酸,无水乙醇和酯化反应固体酸催化剂,在50~65℃搅拌反应3~6小时;(2)升温回流分水,无水分出反应结束,降温至室温;(3)过滤回收酯化反应固体酸催化剂,滤液减压回收甲苯,甲苯回收结束得浅黄色透明液体为成品烟酸乙酯。在该合成工艺中,烟酸与无水乙醇的摩尔比为1:1~1:2,烟酸与甲苯的重量比为1:0.3~1:8,酯化反应固体酸催化剂的加入量为烟酸重量的0.01~0.1倍。酯化反应固体酸催化剂为HND230固体催化剂。该发明具有能减少高污染废水的产生,降低人工和设备成本及比较适合大规模工业化生产的优点[1]。
测定方法
药物检测技术领域公开了一种烟酸乙酯有关物质的测定方法,步骤为:配制流动相:醋酸‑水‑乙腈混合液,比例为1∶29∶70;配制样品溶液:精密称取烟酸乙酯待测样品适量,加流动相溶解并稀释,摇匀得样品溶液;配制供试品溶液:精密量取样品溶液适量,加流动相稀释,摇匀得供试品溶液;配制对照溶液:精密量取样品溶液适量,加流动相稀释,摇匀得对照溶液;测定:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰出峰时间的3倍。该发明可有效实现烟酸乙酯中有关物质的检测,检测方法简单易行,便捷快速[2]。
应用实例
烟酸乙酯应用广泛,有机合成领域,以其为合成原料,经PdC催化剂催化加氢合成可得到3-哌啶酸乙酯。实验表明,在高压釜中,以10%PdC为催化剂,醋酸为溶液反应12h收率可在70%以上[3]。
生物医药领域,以烟酸乙酯为起始原料,经缩合/水解,Willgerodt反应,酸水解,膦酸化/水解和成钠盐可得抗骨质疏松新药利塞膦酸钠,总收率43.7%[4]。此外,以四乙酰核糖,烟酸乙酯为起始原料可以实现尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸的规模化制备,具体工艺如下图[5]。

精细化工领域,烟酸乙酯的应用更加多样。例如,烟酸乙酯按照一定质量份数复配小分子山茶油、石栗坚果油、黑胡椒精油、辣椒油树脂、迷迭香提取物、茶多酚或其脂肪酸酯等物质可以得到一种高渗透力的纤体瘦身山茶按摩油。所得产物无明显油腻感,能有效通过皮肤渗透至皮下脂肪,促进血液和细胞内循环,疏通血脉,排出毒素,并将脂肪代谢产物排出体外[6]。又比如,其与磷酸氢钙、二氧化硅、羧甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠等物质为原料则可以得到一种烟酸乙酯保健牙膏。该牙膏不仅具有基础的清洁效用,还可以改善牙周组织和口腔膜血液循环[7]。
参考文献
[1]万志兵,王志超,孙克周,等.一种烟酸乙酯的制备方法:CN201710194050.1[P].
[2]杨洁,戴维菊,郭艳平,等.一种烟酸乙酯有关物质的测定方法:202510110377[P].
[3]傅雪晶,冯亚青,周丹,等.烟酸乙酯催化加氢合成3-哌啶酸乙酯[J].化学工业与工程, 2005, 22(5):4.DOI:10.3969/j.issn.1004-9533.2005.05.006.
[4]徐云根,王德传,贺新,等.抗骨质疏松新药利塞膦酸钠的合成[J].中国高校科技, 2006(S3):2.DOI:CNKI:SUN:ZGKC.0.2006-S3-107.
[5]施自恩,周少华,林军,等.一种化学生物合成法规模化制备尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸的方法:CN201210555126.6[P].
[6]黄闺,张俊天,赖琼玮,等.高渗透力的纤体瘦身山茶按摩油及其制备方法:CN201710517802.3[P].
[7]宋繁华.烟酸乙酯保健牙膏:CN201310374525.7[P].