氨基乙腈盐酸盐的制备

2023/5/15 9:48:49 作者:贝克曼

背景技术

现有技术中,氨基乙腈盐酸盐通常是通过氨基乙腈与盐酸反应得到,氨基乙腈盐酸盐的成盐收率不高。

另,现有合成氨基乙腈的方法主要有如下几种:

氰化钠法:采用胺、氰化钠、甲醛,在镁盐如氯化镁或盐酸镁存在下反应合成;

液体氢氰酸法:以胺、甲醛、液体氢氰酸为原料,同时滴加甲醛、氢氰酸,经反应、萃取结晶得到氨基乙腈,收率80~95%,含量92~98%;

羟基乙腈法:采用氢氰酸与甲醛先反应生成羟基乙腈,然后与胺缩合后得到氨基乙腈。

上述方法中,液体氢氰酸法虽然具有较高的收率,但是操作危险大,为了得到液体氢氰酸,需要制冷系统,设备投资大,成本较高,不经济;而羟基乙腈法反应步骤长,操作繁琐,设备投资大,成本较高;氰化钠法具有操作简单的优点,但是收率却较低,仅为50%左右。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种操作简单且收率高的氨基乙腈盐酸盐的制备方法。

为解决以上技术问题,本发明采取如下技术方案:

一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法,该制备方法包括:

(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料,使发生缩合反应生成氨基乙腈,具体过程为:向反应器中投入氯化氨、甲醛和水,搅拌均匀后,冷却至0℃以下,然后滴加30wt%~40wt%的氰化钠水溶液,滴加至40%~60%时,开始同时滴加醋酸,滴加毕,于0℃以下继续反应1~2小时,然后过滤,离心得氨基乙腈;

(2)、将步骤(1)所得氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液混合,在温度45~50℃下反应1~2小时,冷却至5℃以下,过滤,离心,得所述氨基乙腈盐酸盐,其中,所述氯化氢的甲醇溶液中,氯化氢的含量为30wt%~50wt%,水分含量小于等于1%。

步骤(1)中,氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料摩尔比优选为1:1.8~2.2:0.6~0.8:0.8~1.2,更优选为1:2:0.7:1。

由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:

本发明以氯化铵、氰化钠和甲醛为反应原料,采用醋酸为催化剂,制得氨基乙腈,反应摩尔收率70%(以氯化铵为基准)以上;另,在由氨基乙腈制备其盐酸盐时,是将氨基乙腈在氯化氢的甲醇溶液中进行反应,成盐步骤收率在90%以上。因此,根据本发明方法,目标产品总收率高,且操作简便。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。

一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法:包括如下步骤:

(1)以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料,经缩合反应生成氨基乙腈:首先向反应器中投入氯化氨53.5g、37%甲醛162g和水267.5g ,搅拌均匀后,冷却至0℃以下,然后滴加32%的氰化钠水溶液153g,滴加至一半,开始同时滴加醋酸42g,滴加毕,于0℃以下继续反应1-2小时,然后过滤,离心得氨基乙腈48g,其中,氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料重量比为1:2:0.7:1。

(2)、使氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液反应生成氨基乙腈盐酸盐:将步骤(1)所得氨基乙腈48g、氯化氢的甲醇溶液60g(溶液中盐酸含量45%,水分含量控制在1%以下)混合,在45-50℃反应1-2小时,然后冷却至5℃以下,过滤,离心,入烘得氨基乙腈盐酸盐58.8g,计算总摩尔收率63.60%。

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