简介
丁酸丁酯既是一种溶剂，又可作为色谱分析的标准物质，常用于有机合成和香精等领域，但现阶段其生产周期长、产量低、纯度不高以及制备过程中的污染等不利因素导致丁酸丁酯的应用受限。因此，筛选活性高、绿色且价格低廉的催化剂，开发环境友好的合成工艺是解决以上问题的关键[1]。
合成
图1丁酸丁酯的合成路线
将获得的卡宾配体（0.04毫摩尔）和Ni（COD）2（0.04毫毫摩尔）加入NMR管的氘代苯（1毫升）中，制备由卡宾配体-镍络合物组成的催化剂。向其中加入乙醛（0.4mmol），并在室温下在大气压下搅拌1小时。通过NMR定量分析，反应溶液中生成的丁酸丁酯的产率为100%。1H-NMR（270 MHz，C6D6，TMS）δ：0.80-1.10（m，6H），1.10-1.80。合成路线如图1所示[2]。
图2丁酸丁酯的合成路线
在-32°C下，将KOtBu（11.2 mg，0.1 mmol）加入2，6-双[[3-（2，6-二异丙基苯基）-2，3-二氢-1H-咪唑-1-基]甲基]吡啶（0.1 mmol。将混合物在-32°C下搅拌4小时。过滤混合物。在真空下将深红色滤液浓缩至0.5毫升。加入5mL戊烷，沉淀出棕红色固体。用戊烷（3 x 2 mL）洗涤混合物。在真空下干燥混合物得到标题化合物丁酸丁酯。合成路线如图2所示。
图3丁酸丁酯的合成路线
在装有温度计、搅拌器、脱水器（含饱和盐水）和回流冷凝器的三颈烧瓶中加入一定混合比的醇（无水乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和异戊醇）、正丁醇和一定量的杂多酸催化剂。将反应混合物放入电动夹套中，并启动电磁搅拌器。直到催化剂完全溶解，在回流下加热反应并分离水。当反应完成时，将混合物冷却到一定温度，干燥并蒸馏。收集一定沸点范围的馏分作为产物。再次蒸馏之前的蒸馏馏分，合并蒸馏产物并称重，并计算产率。最后通过红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的存在。丁酸丁酯，97.2%。1H NMR（CDCl3，300 MHz）δ：4.02（t，J=7.2 Hz，2H，OCH2），2.23（t，J=7.2 Hz、2H，CH2CO2），1.30-1.64（m，6H，3CH2），0.92（t、J=7.2赫兹、6H，2CH3）。合成路线如图3所示。
参考文献
[1]李越,郝金明,苗淳,张波,杨志波,杜晓宇.丁酸丁酯的脱酸研究[J].天津化工,2022,36(02):110-113.
[2]Zhu, Jian-Ping; et al. Green esterification in fluorous solvent. Huaxue Xuebao (2006), 64(18), 1921-1924.