合成工艺
一种三甲基丙酮酸的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤,
1)水解反应:向反应釜中加入250-350kg二氯频呐酮和250-350kg水,搅拌升温,升温至50-80℃后保温,5h内滴加800-1000kg浓度为30%的液碱,液碱滴加完后继续反应3h,得含中间体的水溶液,备用;
2)氧化反应:向步骤1)所得含中间体的水溶液内分批加入200-300kg高锰酸钾,期间控温50-60℃,5h内加完高锰酸钾,继续反应3h后结束反应,过滤、收集滤液,调节滤液pH=1,用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层,将有机层常压蒸馏至100℃,降温至40℃,缓慢加入280-320kg石油醚控温5-10℃下搅拌反应5h,离心反应液,得产品。
参考文献
CN105884606A