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右旋糖酐 10的制备方法

发布日期:2020/3/1 13:17:11

概述[1][2]

右旋糖酐10的平均分子量1.0万以下。右旋糖酐(dextran)又叫葡聚糖,是多个葡萄糖单元经过脱水所构成的大分子聚合物,或者是由细菌(如肠膜状明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides))产生的胞外多糖。 右旋糖酐为白色的无定形粉末固体,无臭无味,易溶于水,不溶于乙醇。在常温下或中性溶液中可以稳定存在,遇强酸可分解,在碱性溶液中其端基易被氧化,受热时可逐渐变色或者分解。

制备方法[1-3]

方法一、CN201610819950.6提供一种机械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制备右旋糖酐10的方法,利用真空干燥或喷雾干燥方式干燥右旋糖酐10产品,并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300-8000范围。该方法不仅能制备出清洁无污染的右旋糖酐10,而且在工业生产中从源头上消除污染,克服现有制备右旋糖酐10技术存在的分子量均一性较差、工艺复杂、易造成环境污染、生产周期长及生产过程设备要求高等不足,达到缩短预处理时间。机械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制备右旋糖酐10,具体步骤如下:

(1)将称量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中,使得右旋糖酐质量浓度为30%-100%,50-60℃搅拌溶解0-30分钟;

(2)将右旋糖酐水溶液和磨介质体积按照100g:200-300ml的比例置于球磨机中,充入压力为0-2MPa的 CO2气体,在60-150℃的温度下反应0.5-8h,得到右旋糖酐10溶液;

(3) 右旋糖酐10溶液用活性白土脱色,此活性白土的用量为中、低、小分子右旋糖酐重量的0.01-0.03倍,50-60℃搅拌20-60分钟,然后高速离心分离,分离得溶液;

(4) 取适量溶液,配成1ml里10mg的溶液,GPC检测分子量;

(5) 真空干燥溶液得到产品。

本发明就是以中、低、小分子右旋糖酐为原料,通过机械活化清洁制备右旋糖酐10,具体反应如下:   

 

本发明提供的机械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制备右旋糖酐10,方法具有如下优点:①反应温度在60-150℃下反应,对生产设备要求低,操作简单,且清洁无污染;②反应体系中充入压力为0-2MPa的 CO2气体,具有提高反应体系中H+浓度的作用,可降低反应温度或缩短反应时间,缓和反应条件;产品分离过程未使用乙醇,降低成本,减少安全隐患。

方法二、CN201210057416.8报道了利用二氧化碳催化中、低、小分子右旋糖酐降解制备右旋糖酐10,利用真空干燥或喷雾干燥方式干燥右旋糖酐10产品,并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1500‑8000范围。二氧化碳在水中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制备右旋糖酐10,具体步骤如下:

(1)将中、低、小分子右旋糖酐加入到装有去离子水的烧杯中,使得右旋糖酐与去离子水的质量比(糖水比)为0.2‑0.7,60‑70℃搅拌溶解5‑30分钟;

(2)将右旋糖酐水溶液转移至高压反应釜中,用CO2置换出高压釜中空气后充入压力为0.5‑5MPa的CO2,在110‑200℃的温度下反应30‑500分钟后,立即水冷至75℃以下;

(3)打开高压釜,倒出溶液;

(4)用孔径为50‑150nm的微孔活性炭对收集到的溶液进行脱色,活性炭的用量为右旋糖酐重量的0.1‑3倍,脱色温度为40‑80℃,时间为10‑60分钟,然后对过滤去除活性炭后的溶液进行真空干燥或者喷雾干燥得到固体产品,其中干燥温度为温度为60‑90℃。

二氧化碳在水中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制备右旋糖酐10,方法具有如下优点:①反应以CO2为催化剂、水为反应媒介,所得右旋糖酐10清洁无污染;②生产过程无三废排放,实现了真正意义上的绿色化生产。

方法三、CN201110059399.7报道了在亚临界水体系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制备右旋糖酐10,利用真空干燥或喷雾干燥方式干燥右旋糖酐10产品,并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300‑8000范围。

在亚临界水体系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制备右旋糖酐10,具体步骤如下:

(1)将称量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到去离子水中,使得右旋糖酐与水的质量比为0.2‑0.8,60‑70℃搅拌溶解10‑30分钟;

酐水溶液转移至高压反应釜中,在130‑220℃的温度和水的饱和蒸汽压下反 应30‑500分钟后,立即水冷至70℃以下;

(3)打开高压釜,倒出溶液,用活性白土脱色,此活性白土的用量为右旋糖酐重量的 0.03‑0.05倍,60‑70℃搅拌20‑60分钟,然后高速离心分离,分离得溶液;

(4)干燥溶液得到固体产品。

本发明在亚临界水体系中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制备右旋糖酐10,方法具有如下优点:①反应以水为反应媒介,所得右旋糖酐10清洁无污染;②生产过程无三 废排放,实现了真正意义上的绿色化生产。

主要参考资料

[1] CN201610819950.6 一种机械活化制备右旋糖酐10的方法

[2] CN201210057416.8 一种二氧化碳催化制备右旋糖酐10的方法

[3] CN201110059399.7 亚临界水催化制备右旋糖酐10的方法

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