一种碘甲烷的制备方法

2024/5/16 14:18:42 作者:霍夫曼

背景技术

碘甲烷是甲烷的一碘取代物,在有机合成中常用作甲基化试剂,有机合成的中间体,由于碘离子是良好的离去基团,可作为格氏反应良好的引发剂,用于引发氯代芳烃等不活泼的卤代物,还可用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂等,在工业上有广泛的应用。

现有技术中,以乙酸和单质碘为原料,在四乙酸铅催化下进行反应,制备得到碘甲烷,该方法收率较高,但催化剂价格昂贵,并对环境的影响很大。浙江工业大学学报2008,36(6):619-621中披露了一种用硫酸二甲酯与碘化钾反应制备得到碘甲烷的方法,该方法后处理方便,产品纯度好,但反应物硫酸二甲酯为剧毒品,易对操作人员造成伤害。该文献同时报道了用甲醇和碘化钾为原料,加入酸催化剂反应得到碘甲烷,该方法收率低,所加入的酸无法回收,对环境也有很大的影响。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种碘甲烷的制备方法,以克服现有技术中催化剂价高,反应物毒性大,反应收率低,溶剂回收困难,酸催化剂无法回收的不足。

本发明的技术构思是这样的:以甲醇,碘化钾为原料,在固体磷酸催化剂的存在下进行交换反应,然后从反应液中收集目标产物。

本发明的方法包括如下步骤:

甲醇在固体磷酸催化剂的存在下,50-60℃,0.5小时内分批加入碘化钾,在氮气压力0.1-0.5MPa下反应3-5小时,反应液冷却至室温,过滤,加入石油醚,从分出的有机相中收集目标产物。

按照本发明,所说的甲醇与固体酸的质量比为1∶0.1-0.3,g/g,所说的甲醇与碘化钾的摩尔比为1∶0.5-1,mol/mol,所说的甲醇与石油醚的质量比为1∶3-5,g/g,本发明从分出的有机相中收集目标产物包括如下步骤:经水洗,无水氯化钙干燥,减压蒸馏后得到碘甲烷。

用本发明制备方法得到的碘甲烷纯度达到98%以上,收率达到80%以上。

本发明所说的固体磷酸催化剂可按照“化工中间体”2006,(2):1-4的方法制备得到,本发明不再赘述。

本发明与现有技术相比较的有益效果:

本发明使用固体磷酸代替传统的强酸作为催化剂,有效的提高了反应收率,固体磷酸催化剂可以回收再生,投入重复使用,降低了生产成本;采用碘化钾为原料代替传统生产中所用的单质碘或者硫酸二甲酯,利于环保;本发明操作简单,产品质量稳定,纯度高,适于连续化生产。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明,但实施例并不限制本发明的保护范围。

在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入320g甲醇,32g固体磷酸催化剂,搅拌下加热升温至50±2℃,在0.5小时内分批加入碘化钾830g,相同温度下压入氮气至0.1Mpa,反应3小时。反应液冷却至室温,过滤除去催化剂(回收集中,重复使用);加入960g石油醚,分出石油醚层,用1000mL水洗,无水氯化钙干燥后,减压蒸馏得到浅黄色液体产物碘甲烷616.7g,收率为86.86%,纯度98.1%(化学分析法)。

来源:CN102295519A

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:196 0

欢迎您浏览更多关于碘甲烷的相关新闻资讯信息

碘甲烷中毒 2023/01/11