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光引发剂BDK的应用

发布日期:2019/4/23 10:45:32

背景及概述[1]

光引发剂BDK中文别名安息香双甲醚、苯偶姻二甲醚、苯偶酰二甲基缩酮、光引发剂651、UV-651、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙酮,分子式C16H16O3,外观为白色晶体,熔点61~63℃,不溶于水,溶于丙酮、氯仿、乙醇、乙醚等有机溶剂。有研究公开了一种安息香双甲醚(光引发剂BDK)的合成方法,以苯偶酰、硫酸二甲酯、甲醇钠为原料,合成安息香双甲醚(光引发剂BDK)。

该方法操作繁琐,产生的废水较多,收率较低,收率只有55%,不符合工业化生产的要求。还有研究公开了一种安息香双甲醚(光引发剂BDK)的合成方法,以苯偶酰、硫酸二甲酯、甲醇钠、氢氧化钠为原料,N,N-二甲基丙烯基尿为催化剂合成安息香双甲醚(光引发剂BDK),该方法使用的试剂种类较多,且硫酸二甲酯毒性大,甲醇钠不易储存和运输,N,N-二甲基丙烯基尿价格昂贵,后处理方法复杂,不利于工业化生产。

结构

应用

安息香双甲醚(光引发剂BDK)是一种性能优良的新型紫外光敏剂,能以0.5%一5%的使用量在紫外光照射下产生活性极高的甲基自由基,与其它安息香醚类光敏剂相比具有光引发效率高、暗储存稳定等优点。广泛用于丙烯酸醋、甲基丙烯酸酷、丙烯睛、丙烯酞胺、苯乙烯、马来酸、富马酸等不饱和单体及其混合物的聚合,以及不饱和单体与聚乙烯醇、聚酷等低聚物的聚合与交联。因此作为引发剂在油漆、涂料、油墨及胶粘剂、树脂的制造中应用前景极其广阔。

制备[1,3]

方法1:制备高纯度安息香双甲醚(光引发剂BDK)的方法包括下列步骤:

(1)将苯偶酰、甲醇和其它有机溶剂按比例混合而得到苯偶酰、甲醇和其它有机溶剂的混合物,其他溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基醚、异丙醚、苯丙醚、三丁甲基乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氧六环、乙腈、苯、甲苯和石油醚中的一种或多种,其比例为苯偶酰∶甲醇∶有机溶剂=1mol∶2~100mol∶0~100mol;

(2)向上述混合物中加入吸水剂或者在反应液外部放置吸水剂,或者不放置任何吸水剂;吸水剂选自吸水分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸铜;

(3)向上述反应中通入适量的氯化氢气体,恰好能使反应完全;

(4)控制适当的反应温度20~70℃;

(5)反应结束,进行后处理,有吸水剂时除去吸水剂;

(6)将反应液在0~30℃静置放置析出晶体;

(7)过滤得到粗品;

(8)粗品加入碱水中;碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾;

(9)用有机溶剂重结晶得到合格产品;有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、二氧六环、乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁醚、三丁甲基乙醚、苯甲醚、异丙醚、正己烷、环己烷、正庚烷、异己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、苯和甲苯中的一种或几种溶剂的混合物;重结晶所用溶剂量为粗产品∶有机溶剂的用量=1g∶0.5~20ml。

上述反应的反应式如下:

方法2:一种安息香双甲醚(光引发剂BDK)的合成工艺,包括如下步骤:

1)将甲醇、苯甲醛、氰化钠和水加入反应釜,再将反应釜内的混合物升温至60-80℃并保持6-7h,然后通冷却水冷却至40-43℃,冷却1-2h后结晶析出中间体安息香,形成安息香混合液;

2)将步骤1反应所得安息香混合液加入离心机分离后,所得滤饼加甲醇洗涤,甲醇洗涤后滤饼再加水洗涤3次得到安息香湿滤饼;

3)将步骤2制得安息香湿滤饼加入到氧化釜,再加入37%硝酸,然后升温至90-94℃并保持8-13h进行氧化反应,测得反应终点后冷却至40℃保持1-2h结晶析出联苯甲酰;

4)将步骤3制得联苯甲酰混合液送入过滤、洗涤和干燥三合一精制得联苯甲酰精品;

5)将步骤4制得的联苯甲酰加入合成釜,再加入硫酸二甲酯和溶剂二氧六环,降温至10℃后加入甲醇钠,然后升温至25℃并保持10-12h后,将反应液加入碱熔釜,将反应液升温至105℃,并保持3-5h,再加入液碱控制pH>10,升温至102℃进行碱熔,熔碱6-8h后加水保温70℃进行碱晶分层,晶层加水冷却转晶,然后放入离心机脱水,再用水洗离心得到粗湿品;

6)将步骤5制得粗湿品投入精制釜中,再通过计量泵加入甲醇,加热至60℃使其溶解,然后加入活性炭,进行脱色,脱色2-3h后过滤除去活性炭,滤液送入结晶釜控制温度15-20℃之间冷却结晶3h后,得到湿精品,湿精品由过滤、洗涤和干燥三合一设备干燥后得到成品,包装入库。

主要参考资料

[1] N201210311168.5安息香双甲醚(光引发剂BDK)的制备方法

[2] 新型紫外光敏剂安息香双甲醚(光引发剂BDK)

[3] CN201510094662.4一种安息香双甲醚(光引发剂BDK)的合成工艺

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