如何高效准确的检测食品中的矿物油?

2024/10/11 13:54:33 作者:帝企鹅

什么是矿物油?

矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)、芳香族碳氢化合物(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)以及少量的多环芳烃(PAH)和含硫、含氮化合物构成。它是一种重要的石油化工产品,又称白油、石蜡油、白色油等,常用的有工业级、化妆品级、医用级和食品级。其中工业级的矿物油中会存在15~35%的 MOAH,而精炼过的食品级白油中几乎全部都是 MOSH。根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014 )中的规定,允许矿物油作为加工助剂用于发酵工艺、糖果、薯片和豆制品的加工工艺。根据加工助剂的使用原则C.1.2条规定,加工助剂一般应在制成最终成品之前除去,无法完全除去的,应尽可能降低其残留量,其残留量不应对健康产生危害,不应在最终食品中发挥功能作用。

矿物油

矿物油的危害

矿物油可通过多种途径进入食品,传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等,整个产业链均可能发生矿物油迁移,从而污染食品。有毒理学研究表明,MOSH是人体中累积量最大的污染物,主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油,在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后,部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH,MOAH虽然没有蓄积效应,但其毒性很大,其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。

食品中矿物油相关检测方法

目前,高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术(HPLLC-GC-FID)是测定食品中矿物油的理想方法(DIN EN 16995-2017)。这是由于FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样,相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号(峰高或峰面积)接近,因此,无需寻找与目标物对应的参考标准,仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离,从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。首先待检测样品采用正己烷提取,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定,用内标物定量计算。然而,该方法仪器复杂且造假昂贵。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514,采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法,方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量,而且检测限较高。

一种食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法,具体步骤如下:(1)取待测油样 0.1~2ml,加入等体积的其浓度为60%以上的强碱溶液在容器中混合;(2)然后加入该混合溶液20~40倍量的95%以上的乙醇,(3)将该容器置入80°C~100°C热水浴中加热振荡;(4)加入沸水,以目测该溶液出现浑浊为含有矿物油的判定。

GC-MS法(气相色谱-质谱联用):首先准确称取 0.5g样品,称量应精确到 0.001g,并且准备空白样品。其次在样品中加入 5mL,正己烷稀释,应用螺旋振荡器振荡 2min;离心机 3min、转速为4000r/min。然后将样品通过0.22um孔径的有机滤膜过滤或者将样品通过SPE 小柱进行过滤除杂。最后将预处理好的样品通过进样器进样,并按照面积加和法计算GC-MS 图谱中矿物油峰面积总和,对照矿物油标准曲线,计算出油样中矿物油含量。但由于矿物油缺少标准物质、结构信息不足、没有共同离子碎片而难以实现GC-MS法的准确定量。因此,GC-MS在目前检测矿物油的应用上仍较为少见。

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