研究背景
在现代化学分析领域，对特定化合物的精准检测至关重要。2,3,5-三氟苯甲酸作为一种氟代芳香羧酸，在诸多领域有着重要应用，其在水样中的检测分析一直是研究的热点。《UiO-66-NH₂: a recyclable and efficient sorbent for dispersive solid-phase extraction of fluorinated aromatic carboxylic acids from aqueous matrices》一文介绍了一种全新的基于分散固相萃取（dSPE）技术的分析方法，该方法以UiO-66-NH₂为吸附剂，结合气相色谱 - 质谱负化学电离（GC-NICI MS）技术，为2,3,5-三氟苯甲酸的检测带来了新突破。
2,3,5-三氟苯甲酸
材料介绍
2,3,5-三氟苯甲酸属于氟代芳香羧酸，这类物质在增强采油过程中作为化学示踪剂，具有重要意义。因其无毒且检测限低，能有效降低采油成本，所以对其在水样中的低浓度检测成为化学分析的关键目标。在以往的研究中，传统的固相萃取（SPE）方法存在诸多弊端，如需要大体积样品和溶剂、操作步骤繁琐，且 SPE 柱通常一次性使用，成本较高。而本文所建立的方法，利用 UiO-66-NH₂作为吸附剂，展现出显著优势。UiO-66-NH₂是一种金属有机框架（MOF）材料，具有高比表面积、可调节的孔隙率、高结晶度和良好的热稳定性等特点，在多种领域展现出巨大应用潜力。
分析检测
在本研究中，科研人员将其用于2,3,5 - 三氟苯甲酸的萃取。通过一系列实验，对该材料的性能进行了全面表征。利用粉末 X 射线衍射（PXRD）技术确定了其结晶度和稳定性，傅里叶变换红外光谱（FTIR）证实了其成功制备并揭示了与其相互作用的机制。实验结果表明，UiO-66-NH₂与它之间存在两种主要相互作用：一是 MOF 的-NH₂基团与羧基氧原子、氟原子之间形成氢键；二是 Zr 与羰基氧原子之间的吸引力 。这两种相互作用使得 UiO-66-NH₂对2,3,5-三氟苯甲酸具有良好的吸附性能。
方法优化
为优化分析方法，研究人员对多个实验参数进行了考察。在洗脱溶剂和洗脱体积的优化中，发现含5%甲酸的乙腈作为洗脱溶剂效果最佳，且3.0 mL的洗脱体积即可达到较好的萃取效率；对于吸附剂用量，80 mg的UiO-66-NH₂能实现对2,3,5-三氟苯甲酸的最大萃取效率；在pH优化实验中，发现在pH 3.20时，UiO-66-NH₂与其之间的相互作用最佳；超声处理被确定为分散MOF颗粒和促进 它转移至吸附剂表面的适宜技术；同时，确定了10 min的吸附时间和7 min的解吸时间为最佳实验条件。该方法在不同水样（Milli-Q 水、人工海水和自来水）中对目标化合物的萃取效率表现良好，在Milli-Q水样中萃取效率为102.55 ± 1.08%，在人工海水样中为 100.71±4.39% ，在自来水样中为99.71 ± 3.00% ，且相对标准偏差（RSD）均小于 6.87%。这表明该方法具有良好的精确性和重复性，适用于不同水基质中2,3,5-三氟苯甲酸的检测[1]。
参考文献
[1]Kumar, Anuj; Sharma, Chhaya [Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2023, vol. 415, # 17, p. 3435 - 3448]