介绍
全氟己基乙基磺酸钾的化学式为C8H6F13KO3S，外观为白色结晶粉末。它具有高表面活性，在水中溶解性良好，能显著降低水的表面张力。由于分子中含有多个氟原子，它具备优异的化学稳定性、热稳定性和耐候性。它可作为高效的润湿剂、分散剂和乳化剂，广泛应用于纺织、造纸、皮革等行业。
全氟己基乙基磺酸钾
合成
现有工艺的缺点
当前的全氟己基乙基磺酸钾大多采用两步法制备得到，第一步反应是由全氟烷基乙基碘与硫氰化钾在相转移催化剂存在下反应生成硫氰酸酯，再用氯气进行氯氧化反应生成磺酰氯，然后用甲醇进行醇解即可得到相应的磺酸；第二步反应是全氟烷基磺酸与相应的碱发生常规的酸碱中和反应生成磺酸盐。上述的制备方法工艺步骤多，而且需要用到剧毒的氯气，操作条件苛刻，不易实现工业化生产；同时反应缓慢，收率低，原料价格也很高昂，生产成本较高。以亚硫酸盐和全氟己基乙基碘在溶剂中发生反应，得到产品。采用的溶剂为N‑N二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、或二甲基亚砜。其中，N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜均为有毒物质，二甲基亚砜毒性较强，对人体皮肤有渗透性，对眼有刺激作用。N‑N二甲基甲酰胺遇明火、高热可引起燃烧爆炸，能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸。上述溶剂均属于危险性较高的溶剂，不适用于工业生产。上述溶剂价格昂贵，经济效益差且难以回收处理。此外，全氟己基乙基碘在其溶剂中加热会产生大量烯烃副产物，并且反应时间越长，反应温度越高，副产烯烃的含量会越高。
新合成方法
第一步：将67.2g硫氢化钠(1.2mol)溶于2370g乙醇中，过滤去除杂质，然后倒入容量为 5L的玻璃反应釜内，搅拌均匀。然后再加入474g全氟己基乙基碘(1mol)及10g硫酸铜催化剂，开启搅拌并升温至乙醇回流温度(78～80℃) ，在常压下反应5h后停止。反应结束后将物料冷却至室温出料，然后用其5倍体积的去离子水洗涤，沉降12h后，过滤分离出油相，得到全氟己基乙硫醇粗产品。再在体系压力为‑0 .1MPa～‑0.096MPa，温度为80～180℃下对粗产品进行减压精馏提纯，得到312g全氟己基乙硫醇成品，收率为82.1％。
第二步：向容量为5L玻璃反应器中加入312g提纯后的全氟己基乙硫醇以及30％的硝酸溶液780g，玻璃反应器配置有加热装置、冷凝器、磁力搅拌器和温度计。开启搅拌，并缓慢升温至85℃反应2h，然后逐步升温至90℃继续反应8h，反应完成后得到327g透明膏状液体全氟己基乙基磺酸。
第三步：在容量为5L玻璃反应器中加入327g步骤二得到的全氟己基乙基磺酸，然后向其中缓慢滴加40％质量分数的氢氧化钾溶液搅拌，直至溶液呈弱碱性(pH＝7～8)。反应完成后抽滤得到全氟己基乙基磺酸钾固体粗品，然后再用热水溶解、重结晶、干燥得到349g全氟己基乙基磺酸钾成品，收率约为74.9％[1]。
参考文献
[1]四川上氟科技有限公司.一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法:202110319739.9[P].2022-10-04.