2,6-二甲氧基苯胺是重要的化工中间体，广泛应用于有机合成、有机光化学、配位化学。文献报道2,6-二甲氧基苯胺合成方法主要是2,6-二甲氧基硝基苯的化学还原法或催化加氢法。化学还原法通常采用活泼金属(例如:Zn、Fe、Sn)和酸(例如:盐酸、醋酸、硫酸)共存作为还原体系,但存在着污染环境、处理量小等缺点而日趋被淘汰。而催化加氢法由于反应易于控制、产品纯度高,绿色环保等优点正逐步取代化学还原法。文献报道的2,6-二甲氧基硝基苯催化加氢的反应条件比较苛刻；除了要使用危险易燃的Raneynickel作为催化剂，而且催化加氢所需要的压力高达75kg/cm2(7.5MPa)，此外反应温度要求80℃。因此本文对文献方法加以改进,尝试在温和的反应条件下,催化加氢制备2,6-二甲氧基苯胺,并通过1H NMR对产品结构进行表征。
合成方法
在150mL的高压釜内依次加入2,6-二甲氧基硝基苯(10g,55mmol),30mL无水乙醇,0.2g Pd/C催化剂，充人高纯氢气至1.0Mpa后,窒温下反应。当氢气表压力不再下降时视为反应结束。硅藻土过滤，滤液旋干，得到2,6-二甲氧基苯胺为白色固体6.7g，收率80%。产品结构经过1H NMR表征。
改进优势
本文对2,6-二甲氧基硝基苯催化加氢工艺进行改进。首先采用在空气中比较稳定而且用量较小的Pd/C催化剂(2%,w/w)代替传统的Raney nickel催化剂(14%,w/w),而相应催化加氢的压力大大下降,由7.5MPa降到1.0MPa,反应温度也由文献报道的80℃降到室温。产物的分离提纯也比较简单,通过简单的过滤,就能得到纯度高达98%以上的目标产物(1H NMR测定)。尽管Pd/C催化剂的价格要高于Raney nickel，但由于PdC催化剂用量小又可以回收，所以在催化加氢的合成成本上要低于Raney nickel,更适合工业化生产。
结构表征
通过1H NMR对产物结构进行了表征。其中d6.72-6.68是苯环基团上3位上氢原子的化学位移；d6.54-6.52是苯环基团上2、4位上的氢原子的化学位移；d3.85则是甲氧基上6个氢原子的化学位移。经过分析，所合成产物结构正确，为目标产物2,6-二甲氧基苯胺。
参考文献
[1]于宏伟,施继成. 2,6-二甲氧基苯胺的合成与结构表征[J]. 化工中间体,2009,5(10):44-46. DOI:10.3969/j.issn.1672-8114.2009.10.011.