四(乙基甲基氨基)锆(IV)的制备与应用

2025/5/15 9:57:37 作者:风华

概述

有机锆试剂长期以来被广泛的研究并应用于有机合成中。常见的有机锆试剂根据金属价层电子数可分为14电子的阳离子型有机锆试剂、16电子的中性有机锆试剂和18电子的阴离子型有机锆试剂三大类[1]。四(乙基甲基氨基)锆(IV)又被叫做四(甲乙氨基)锆(IV),分子式为C12H32N4Zr,分子量为323.633,是一种典型的阳离子型有机锆试剂。该化合物常温常压下表现为浅黄色液体,极其易燃,遇水会发生猛烈反应。此外,四(乙基甲基氨基)锆(IV)对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用,实验操作时需要注意小心防护。

四(乙基甲基氨基)锆(IV).png

制备方法

四(乙基甲基氨基)锆(IV)的制备可以通过下述步骤完成:

(1)在惰性气氛保护下,在反应器中加入甲乙胺和烃类溶剂,然后向体系中加入有机锂化合物制得甲乙胺基锂;

(2)向体系中加入四氯化锆;

(3)反应结束后进行过滤以及蒸馏即可得到四(乙基甲基氨基)锆(IV);

(4)四(乙基甲基氨基)锆(IV)经过提纯,吸附和过滤,得到高纯半导体级四(乙基甲基氨基)锆(IV)产品。

该制备方法不需要任何醚类溶剂,只需要单一的烃类溶剂即可实现反应体系的构建,降低了合成成本和反应的毒性,具有更好的操作性。此外,目标产物四(乙基甲基氨基)锆(IV)的产率较高,易于规模化的生产[2]。

应用

通过在同一基质中引入不同价态的金属离子(如Eu²⁺/Eu³⁺、Re³⁺/Re⁴⁺),利用价态间能量传递或电荷补偿效应可以实现发光性能的动态调节。基于相关文献调研,科研工作者设计合成了一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料。具体地,以锶镁镧硅酸盐作为荧光体基质,以铕离子作为掺杂离子,原料物质为碳酸锶,碳酸镁,氧化镧,硅酸和氧化铕,同时还添加了助熔剂硼酸和促进剂,硼酸的添加量为原料物质总质量的2%-2.5%,促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5%,通过以高温固相法制备该发光材料。其中促进剂可选用二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯,2,5-二氟苄基溴化锌,(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷,(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯,双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙和四(乙基甲基氨基)锆(IV)。最终制备得到的发光材料可以发出纯正的白光,显色指数能够达到90,且色温在4000K左右,能够用于室内照明[3]。

参考文献

[1]席婵娟.阴离子型有机锆试剂与亲电试剂的反应研究[C]//中国化学会全国分子手性学术研讨会暨国际手性会议.2012.

[2]万欣,董礼,徐耀中,等.半导体级四(甲乙氨基)锆的制备方法:CN202111420553.9[P].CN202111420553.9.

[3]刘海涛,严琴,徐林吉,等.一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料及其制备方法.CN201810614874.4.

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