背景技术
环己烷类液晶因其具有较高的稳定性,较宽的向列相温区而受到广泛使用。反-4-(反-4'-烷基环已基)环己基乙烯类液晶以其高介电常数、低粘度、高电阻率、强的抗紫外稳定性、高热稳定性、高相容性等特点而在中高端混合液晶中大量使用。1996年,日本Takeuchi课题组首次将反-4-(反-4'-正丙基环已基)环己基乙烯应用在液晶显示领域。因其良好的上述性能,环己烷乙烯类液晶需求量的日益增大,研究这类液晶的合成方法的报道逐渐增多。本文将提供一种(反式,反式)-4-乙烯基-4'-丙基-1,1'-联环己烷的制备方法，该方法高收率,低污染,有利于工业化生产,无需考虑环己烷的构型转换。
制备方法
1、制备反式-4-(反式-4-丙基环已基)环已基甲基三苯基碘化膦
在2000ml三口瓶中加入174克反式-4-(反式-4-丙基环已基)环己基碘甲烷，183克三苯基膦，1000克二甲苯,开启机械搅拌,升温至回流,保温反应14小时,降温至25℃,过滤,用200g石油醚淋洗滤饼,60-80℃烘干至恒重,得到反式-4-(反式-4-丙基环己基)环已基甲基三苯基碘化膦277克,收率90.8%。
2、制备(反式,反式)-4-乙烯基-4'-丙基-1,1'-联环己烷
在1000ml三口瓶中加入122克反式-4-(反式-4-丙基环已基)环己基甲基三苯基碘化膦，12克多聚甲醛,280克四氢呋喃,开启机械搅拌,在氮气保护下降温至10℃以下，滴加27克叔丁醇钾的190g四氢呋喃溶液,温度控制在0~10℃,滴加完毕在0~10℃搅拌反应4小时,将反应液倾入到300克水中,加入300克甲苯搅拌10分钟,分相,用100克甲苯萃取水相一次,有机相合并,用200克饱和氯化钠溶液洗涤,脱除溶剂,将得到的固体与300克石油醚搅拌回流10分钟，过滤掉不溶物,滤液过硅胶柱,蒸馏除尽溶剂后得到白色蜡状固体(反式,反式)-4-乙烯基-4'-丙基-1,1'-联环己烷40.6克,含量99.5%(GC),收率87%。EI-MS(m/z):234(M+)。
参考文献
[1]中节能万润股份有限公司. 一种反式-4-取代环己基乙烯的制备方法:CN201510125042.2[P]. 2015-08-12.