2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成

2025/6/12 9:07:22 作者:电离式

介绍

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的化学式为C9H11ClN2O,用途广泛、 需求量大,在农药行业扮演重要角色。

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺.png

图一 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺

合成

现有合成的不足

目前,化学药品原料药2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制造工艺主要包括:加氢、环合、甲胺化和氯代等反应步骤;其中,氯代是合成的重要环节。氯代反应常用工艺包括双氧水法、磺酰氯法和液氯法,但是,现有技术存在如下明显的问题:双氧水法以盐酸作为氯源,该质子酸容易与氨基发生反应使后续工艺更加繁琐,且盐酸大量过量,原子利用率低,后处理成本高;磺酰氯法以磺酰氯作为氯源,但该物质在反应过程中极易水解生成盐酸和硫酸, 不仅副反应过多降低反应速率,而且后处理产生的废盐为混合盐,给后续处理工艺增加难度,还会在设备防腐方面造成额外的成本。由此可见开发并推行新型绿色工艺极为重要。液氯法以液氯为氯源,该原料需要低温保存,运输和储存不方便,并且在使用时需要低温进料,能耗高,条件苛刻,设备复杂,不利于工业生产。

新合成方法

在带有搅拌的烧瓶中,加入50g溶剂乙腈、1.25g催化剂AlCl3和10g原料2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。然后在油浴中快速搅拌并加热至35℃,待原料完全溶解。通入氯气,氯气的流速为5~10cm3/min,反应15小时,液相色谱法检测反应,转化率为98%。反应完成后进行冷却,冷却至室温,得到反应液。将反应液过滤,回收催化剂AlCl3,得到过滤液。在过滤液中加入200g水,加入乙酸乙酯作为萃取剂进行萃取,萃取3次,每次乙酸乙酯加入量为300g,合并萃取有机相,减压蒸发分离萃取剂,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的粗品,再使用10%的乙醇溶液重结晶,得到纯产品2‑氨基‑5‑氯‑N ,3‑二甲基苯甲酰胺[1]。

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成.png

图二 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成

下游产品

2‑氨基‑5‑氯‑N ,3‑二甲基苯甲酰胺作为氯虫苯甲酰胺的重要中间体,氯虫苯甲酰胺是一种新型杀虫剂,属微毒级,对施药人员非常安全,对稻田有益, 对鱼虾也非常安全,持效期可以达到15天以上,对农产品无残留影响,同其他农药混和性能好。

参考文献

[1]重庆华歌生物化学有限公司.一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法:202411916133.3[P].2025-03-28.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:1062 0

欢迎您浏览更多关于2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的相关新闻资讯信息