2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐,常温常压下为白色至类白色固体结晶,具有优异的化学稳定性和一定的吸湿性,它可溶于水但是难溶于醚类有机溶剂例如乙醚,四氢呋喃等。2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐的化学本质为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,它是异噻唑啉酮类生物杀菌剂和防腐剂的基础制备原料,在精细化工生产领域中有较好的应用。
制备金属配合物
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐结构中的异噻唑啉酮单元上的氧原子具有一定的配位性质,它可在碱性条件下释放出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,然后和过渡金属离子进行配位作用。
图1 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐与铜的络合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐(0.044 g, 0.29 mmol)加入到Cu(ClO4)2-6H2O (0.033 g, 0.089 mmol)的乙醇(5 cm3)溶液中。然后将得到的淡黄色溶液在室温下搅拌一夜,反应结束后将所得的反应混合物在室温下在真空除去溶剂。然后将反应混合物在室温下将丙酮/乙酸乙酯溶液中的粗产物进行重结晶提纯,然后将粗反应体系通过抽滤分离橙色沉淀物,所得的沉淀物通过在真空下干燥处理即可得到铜(II)络合物。[1]
制备方法
有研究报道了一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐的方法,该方法包括以下步骤:N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂,碱金属碘化物催化剂按重量比配制成混合液,然后加入卤化剂,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐。然后用碱中和后得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。该合成方法的特点是通过加入催化剂,可得到高纯度的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,纯度达到99.9%以上,收率高,具有很高的工业化价值。[2]
参考文献
[1] Kato, Masaru; et al. Ferromagnetic Spin Ladder System: Stack of Chlorido-Bridged Dinuclear Copper(II) Complexes with 2-Methylisothiazol-3(2H)-one, European Journal of Inorganic Chemistry (2011), (4), 495-502.
[2] 刘宪武,刘海龙,顾振鹏,等.2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法,中国发明专利,专利号:CN201110129914.4[P].