酯化法合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯及其应用

2025/8/20 10:14:04 作者:南星

聚羧酸减水剂合成的关键技术是具有聚合活性的功能性大单体的制备,功能性大单体对聚羧酸减水剂的产品质量和性能好坏起决定作用,其合成的难点是酯化率的提高和碳碳(C=C)双键的保护。合成功能性大单体(聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯)方法有酯交换法、直接酯化法、开环聚合法、无溶剂低真空法、卤化法。本文将介绍一种熔融酯化法制备聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,熔融酯化法在反应中不加入携水剂,且具有反应时间短,产率高和产品较纯的特点。

聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯

合成方法

在装有油水分离器,冷凝管和搅拌器的250ml三颈烧瓶中加入计量好的聚乙二醇单甲醚和对苯二酚,加热至80℃,依次加入一定量的丙烯酸、对甲苯磺酸,搅拌均匀,测反应体系的酸值。逐步升温到130℃,每隔一小时测体系的酸值,直至体系酸值不再变化时,确定反应结束。

然后将粗产品溶于二氯甲烷中,用5%的NaOH溶液液洗涤、分液,重复5~6次,洗至水层为无色,以除去过量丙烯酸及未参与反应的催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚;再用饱和NaCl溶液洗涤、分液,重复3~5次,以除去未反应的聚醚,减压蒸馏除去溶剂,得到纯的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体[1]。

应用

在装有搅拌器、冷凝回流装置和滴加装置的三口烧瓶中,加入用蒸馏水溶解后的一定浓度的甲基丙烯磺酸钠,通入氦气除去瓶中的氧气,在恒温水浴中搅拌加热至反应温度。同时一边缓慢滴加丙烯酸和聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯大单体的混合溶液,一边滴加引发剂水溶液,以灼速在2.5~3.5h内滴加完毕。再保持恒温反应一段时间。反应结束后,冷却至室温,加入氢氧化钠水溶液,调节反应体系的pH值至7左右,即得到聚羧酸减水剂[1]。

参考文献

[1]赵艳艳. 聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的合成与应用[D]. 陕西:陕西科技大学,2011. DOI:10.7666/d.y1974268.

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