双环丙基甲胺是一种有机化合物，别名(二环丙基甲基)胺，属于氨基化合物。呈无色至略黄色液体，主要用于医药和有机合成领域，作为中间体参与药物合成或功能性材料制备。
合成方法
方法一：在不锈钢高压釜反应器中进行合成，该反应器配有六个独立通道（每个通道容积为10毫升）。向其中一个通道加入0.5毫摩尔反应物、10毫克催化剂及5毫升7摩尔/升氨水溶液（溶于甲醇）。用氢气冲洗反应器数次以排除空气，最终充入2兆帕氢气。将反应器升温至90℃保持4小时。恒速30转/分钟旋转磁力搅拌器，全程确保反应均匀。混合过滤产物，经气相色谱检测，得纯产品双环丙基甲胺，产率为98%。采用1,3,5-三甲氧基苯作为内标物。[2]
方法二：将二环丙基甲胺氯化物（36 g，244 mmol）悬浮于二氯甲烷（1 L）中置于分离漏斗内，加入1 N NaOH溶液（500 mL，500 mmol）。混合物经振荡后，水相用二氯甲烷洗涤三次。合并的有机相用盐水洗涤，干燥（硫酸钠），浓缩后得到二环丙基甲胺。[2]
方法三：环丙基甲胺氯化物将N-(二环丙基甲基)-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺（86克，400毫摩尔）溶于甲醇（200毫升）中搅拌，加入二氧六环溶液的4 N盐酸（200毫升，800毫摩尔）。反应混合物搅拌30分钟，浓缩至半体积，用乙醚稀释。白色沉淀经滤纸过滤，用乙醚洗涤，高真空干燥后得目标化合物双环丙基甲胺。[3]
方法四：N-[(1E)-环丙基亚甲基]-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺将环丙烷甲醛（57.8 g，825 mmol）溶于二氯甲烷（825 mL）的搅拌溶液中，加入2-甲基-2-丙烷亚磺酰胺（50 g，413 mmol）、 硫酸镁（248 g，2.06 mol）及三（2-丙基三苯基溴）乙烷（5.18 g，20.6 mmol）。反应混合物搅拌1天后，经多孔玻璃滤器过滤，浓缩后以40%乙酸乙酯/己烷混合溶剂为洗脱剂，经二氧化硅柱色谱纯化得目标化合物双环丙基甲胺。[4]
参考文献
[1] Zhuang, Xiuzheng; et al., A general synthesis of amines via cobalt atoms individually anchored by divacancy sites on graphene-shelled layers. Chem Catalysis (2023), 3(8), 100699
[2] Young, Jonathan R.; et al., Preparation of 5H-pyrido[4,3-b]indole derivatives as janus kinases inhibitors. World Intellectual Property Organization. Patent Number WO2009075830.
[3] Young, Jonathan R.; et al., Preparation of 5H-pyrido[4,3-b]indole derivatives as janus kinases inhibitors. World Intellectual Property Organization. Patent Number WO2009075830.
[4] Young, Jonathan R.; et al., Preparation of 5H-pyrido[4,3-b]indole derivatives as janus kinases inhibitors. World Intellectual Property Organization. Patent Number WO2009075830.