背景技术
五氯环丙烷是一种重要的有机合成中间体，用于农药、医药和化工新材料的合成。关于五氯环丙烷的制备方法目前已有文献报道的方法有两个：(1)以三氯乙酸钠和1,1,2-三氯乙烯为原料，在强碱的条件下反应；(2)以3,3,3-三氯丙烯为原料，在0-100℃下，通过氯化的方法得到(CN102992947A)。前者收率较低，只有20-40％，三废较多；后者需要用到剧毒的氯气，安全性差。因此，这两种方法都有较大的局限性，实现工业化较难，设备要求和生产成本较高。
制备方法
在250mL的三口瓶中，加入26.2g(0.2mol)1,1,2-三氯乙烯，35.71g(0.3mol)三氯甲烷，0.5g 18-冠醚-6，在30℃下加入24g 50％(0.3mol)的氢氧化钠水溶液，搅拌反应3小时，反应完毕，分液，精馏，得到五氯环丙烷38.9g，收率91％[1]。
应用实例
实施例5化合物PD-5的合成，氮气保护下，向干燥的反应釜中加入无水四氢呋喃(230mL)和氢化锂(0.88g)。降温至10~15℃，将化合物6(4mmol)溶于无水四氢呋喃(30mL)中，缓慢滴加至反应釜中(保持温度在15℃以下)，滴加完毕后，搅拌45min，再降温至0～5℃；将五氯环丙烷(1mmol)溶于无水四氢呋喃(11mL)中，缓慢滴加至反应釜中，滴加完毕后，自然升温至室温，反应44h。TLC和MS监测反应结束后，向反应釜中缓慢加入水(30mL)，反应液用浓盐酸酸化后，加入乙酸乙酯(30mL)，搅拌30min后，静置分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，依次用饱和食盐水和饱和碳酸氢钠溶液洗涤，干燥，旋蒸。所得固体溶于醋酸中(13mL)，缓慢滴加至浓硝酸(65％，1mL)与浓溴酸(3mL)的混合酸中(保持温度低于40℃)，将混合液降温至20℃以下，缓慢加入水(温度控制在20～30℃)。产物析出来后，搅拌30min，抽滤，氮气保护下干燥，得375mg产物PD-5，产率68％[2]。
参考文献
[1] 维思普新材料(苏州)有限公司. 一种五氯环丙烷的制备方法:CN201910671292.4[P]. 2021-01-29.
[2] 广州华睿光电材料有限公司. 含硫杂环取代的环丙烷化合物及其应用:CN202011000944.0[P]. 2021-04-09.