消螨普又称敌螨普，化学名称2-异辛基-4,6-二硝基苯基2-丁烯酸酯，分子式C18H24N2O6，是一种暗棕色液体，沸点138~140°C，燃烧分解生成氨氧化物的有毒烟雾。消螨普是常用在植物源性食品上的杀菌杀螨剂，是6种同分异构体的混合物，其中具有最高生物活性的异构体之一是硝苯菌酯，它为非内吸性杀螨剂，同时具有一定的接触性杀菌作用，主要被用来防治柑橘类、核果类、仁果类、瓜果蔬菜和观赏植物中的红蜘蛛和白粉病圈，36%硝苯菌酯乳油对黄瓜上的白粉病具有较好的防治效果。但消螨普同样具有一定危险性，其在药理上属于高毒农药，且对皮肤有一定的刺激作用，可致敏，长期接触会危害健康。另外，它有一定的发育毒性，可致胎儿畸形，还可改变小鼠的免疫系统，并且对水生生物有极高毒性。因此，做好消螨普农药残留检测十分重要。
GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》中规定消螨普以消螨普异构体和消螨普酚的总量来计算。许多国家已制定多种农产品中消螨普及硝苯菌酯的最大残留限量(MRL)，但我国还未制定有关消螨普及硝苯菌酯残留限量的标准，GB2763-2021中仅规定了消螨普的临时限量。
虽然我国规定了消螨普的临时限量，但目前缺少相应的检测方法，因此对于消螨普的风险评估难以开展。随着近年来人们对食品安全的重视，农药残留问题不容忽视，对检验检测手段也提出了更高要求。为此，本文开发了一种简单高效的检测果蔬中消螨普的方法。
材料与方法[1]
1、样品的选择和制备
由于消螨普主要用于防治苹果、葡萄、柑橘、烟草等中的红蜘蛛和白粉病，同时还具有杀螨卵的作用，也可用于防治苹果中的全瓜螨，因此选取最常见的苹果、葡萄、番茄、黄瓜作为检测对象。对同一批相同样品进行打碎均质处理，使样品充分混匀，确保在取样分析检测时所选取的样品具有普遍性和代表性。
2、主要仪器与设备
GermanyGM 300型粉碎机(Retsch GmbH);XP2003SDR,d=0.01mg/0.1mg型电子天平(METTLERTOLEDO);so900型通风橱(北京世安科兴科技开发有限公司);TALBOYS DIGITAL VRTX MXR230VEVRO型涡旋混匀器(美国Henry Troemner);KQ-500DB型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HC-3518型高速离心机(科大创新)以及 WatersTQD液质联用仪(上海沃特世科技有限公司)。
3、主要试剂与药品
乙腈(色谱纯，美国Honeywell);氨水(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);乙酸铵(优级纯，天津科密欧公司);十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40~60um;石墨化碳黑(GCB):40~120um;KNORTH m-PFCA型快速滤过型净化柱(北京科诺思科技有限公司),水为Milli-Q纯水仪制备。
4、实验方法
4.1、标准工作液的配制
1)标准工作液。分别准确吸取指定浓度消螨普标准溶液(经氨化水解后)，用乙腈稀释，配制成5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L系列标准溶液。
2)基质标准工作液。分别准确吸取指定浓度消螨普标准溶液(经氨化水解后)，以空白基质溶液作为稀释液，分别配制成5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L系列标准溶液。
4.2、提取方法
称取5g粉碎均质样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈溶液及1g NaCl，对离心管进行涡旋，超声20min,6000r/min离心5min，得到上清液，取5mL加入另一离心管中，用移液枪加取100uL氨水，超声60min,6000r/min离心5min。
4.3、净化方法
取上清液1mL过KNORTH m-PFC A型净化柱，收集净化液，过0.22um PTFE滤膜后进行测定。
5、色谱与质谱条件
色谱柱型号:Kinetex;规格:2.6um，3.0mmx50mm;柱温:35°C;进样量:10uL。流动相:A相为乙腈;B相为1mmol 乙酸铵;流速及梯度洗脱条件见下表。
质谱条件:电离源:ESI(-);源温度:120℃;电离电压:3kV;脱溶剂气温度:380°C;脱溶剂气流量:500L/hr。
6、结果
本方法通过对提取方法、净化方法进行比对分析，为国内常用于检测农作物中消螨普的残留提供方法参考。经过实验数据分析，该方法线性关系较好，消螨普的相关系数均大于0.99，消螨普的定量限均为0.02mg/kg,检出限均为0.01mg/kg。
参考文献
[1]王晶,花锦,苏健,等. 液相色谱-串联质谱法测定果蔬中敌螨普残留量[J]. 中国口岸科学技术,2023,5(8):48-53. DOI:10.3969/j.issn.1002-4689.2023.08.009.