1,3-二噁烷是一种无色到浅黄色的液体,具有特殊的气味。它是不溶于水,但可溶于醇类、醚类和某些有机溶剂中。它的密度较小,在常温下很容易挥发。1,3-二噁烷常用作溶剂,用于涂料、油墨、树脂等多种化学产品的制造和处理过程中。它还可以用于合成有机化合物,如环境分析、精细化学品合成等方面的研究。
制备方法
将RhCl3与H‑ZSM‑5置于甲醇中,RhCl3溶液浓度为0.1mol/L,室温搅拌8h,离心、甲醇洗涤并置于80℃烘箱烘干,然后在500℃下焙烧4h,得到Rh改性H‑ZSM‑5催化剂,Rh的负载量2wt.%。将所制备的Rh改性H‑ZSM‑5催化剂加入间歇反应釜中,催化剂的用量为0.1g/(gHCHO),加入1g聚甲醛和4mL二氯甲烷,通过高压气瓶充入1MPa的乙烯于反应釜中,甲醛占乙烯和甲醛总摩尔数的比例为30%,120℃搅拌反应10h。反应结束后,通过减压蒸馏分离得到1,3-二噁烷[1]。

有机应用
1、专利CN202110117369.0实施例2:在氮气气氛下,向25mL反应瓶中加入2‑甲基喹喔啉(14.4mg,0.1mmol),过氧苯甲酰(29.1mg,0.12mmol),三氟甲磺酸(3.0mg,0.02mmol)和1,3-二噁烷(1.0mL)。然后将反应混合物在100℃下搅拌12小时。之后,将反应混合物冷却并在减压下除去溶剂。然后通过硅胶(200‑300目柱层析硅胶,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯=5:1)层析柱纯化产物,得到偶联产物2‑(1,3‑二恶烷‑2‑基)‑3‑甲基喹喔啉15.7mg。白色固体 ,收率68%,熔点:94–95℃[2]。

2、专利CN201280077479.8如下制备OPC实例4。伴随搅拌,向1,3-二噁烷(34.11g,0.39mol)和氯化锌/醚(3.0mL,1.54mmol)于200mL醚中的经冰冷却溶液中添加在20mL乙醚中的乙酰氯(37.42g,0.48mol)历经20min。在添加期间,用冰水浴将反应温度维持在15°C与22°C之间。使所得混合物缓慢升温到室温历经2hr,并且在低于35°C的浴温度下在减压下浓缩。用邻二甲苯(50mL)稀释残余物,并且添加到热(135°C)2-异丙氧基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂磷杂环已烷(86.14g,0.45mol)经45分钟时间。再使140°C温度维持2hr。使反应混合物冷却到室温,并且搅拌16hr。使残余物经受库格尔罗尔蒸馏(在160°C、1.3托下)以去除挥发性杂质[3]。

参考文献
[1] 中国科学院大连化学物理研究所. 一种以聚甲醛和乙烯为原料制备1,3-丙二醇的方法:CN202111519633.X[P]. 2023-06-16.
[2] 青岛职业技术学院. 一种布朗斯特酸催化氮杂芳环化合物与环醚脱氢偶联反应的方法:CN202110117369.0[P]. 2021-06-18.
[3] 陶氏环球技术有限责任公司. 用于阻燃剂聚氨酯泡沫的有机磷化合物:CN201280077479.8[P]. 2015-09-23.