背景技术
2‑氯‑3‑硝基苯甲酸市场需求旺盛，是一种广泛应用于医药、功能材料、农药等领域的重要精细化工中间体，目前国际国内市场均未有大规模工业化生产。其合成方法文献及专利鲜有报道，开发其生产技术具有重要的经济价值和社会效益。
CN1296940A报道了使用2‑氯‑3‑硝基苄基氯(或2‑氯‑3‑硝基苯甲醛、2‑氯‑3‑硝基苯甲醇)与过氧化氢在钨酸钠及硫酸氢甲基三辛基铵的催化下，氧化生成2‑氯‑3‑硝基苯甲酸的方法，此方法原材料难以大量获得，成本高，不适合大规模的工业化生产。
CN102329237A报道了以邻氯苯甲酸为原料，在硫酸、硝酸混酸存在下，进行硝化反应，得到15％2‑氯‑3‑硝基苯甲酸和85％2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的方法。此方法多用于2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备，2‑氯‑3‑硝基苯甲酸收率只有15％，不适合用于工业化生产2‑氯‑3‑硝基苯甲酸。
由于2‑氯‑3‑硝基苯甲酸是一种重要的化工中间体，但目前尚无一种有效的适用于工业的生产方法。因此，如何提供一种收率高、适合工业生产的2‑氯‑3‑硝基苯甲酸的制备方法，成为了亟待解决的问题。
制备方法[1]
(1)1000mL四口瓶中，加入219g(1.2mol，20％)盐酸，控制反应温度为5℃，同时滴加163.3g(0.08mol，10％)2‑氨基‑3‑硝基苯甲酸钠盐溶液与31.74g(0.092mol，20％)亚硝酸钠水溶液，时间1小时。完毕后于5℃反应0 .5小时，得到重氮液。
(2)在另一2000mL四口瓶中，加入1.224g(0.012mol，97％)氯化亚铜、80g(0.8mol，36.5％)盐酸。控制反应温度为10℃，将步骤(1)得到的重氮液均匀加入到该混合物中，1小时加完。然后于10℃反应2小时，取样液相色谱中控，重氮盐0.5％以下，停止反应。
(3)反应液0℃保温0.7小时后过滤，固体用冰水洗涤两次，得15.92g淡黄色2‑氯‑3‑硝基苯甲酸固体，液相色谱定量分析，纯度：95.51％，收率94.3％。
参考文献
[1]江西天宇化工有限公司. 一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用:CN202110743827.1[P]. 2023-01-13.