背景技术
1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯是一种重要的有机合成中间体，主要用途包括金属衍生物、染料添加剂、医药、火箭燃料、增塑剂、阻燃剂和固化剂等产品领域，尤其是近年来在有机金属催化剂合成领域的应用，该类催化剂对聚合反应表现出优良的催化性能，开发应用前景广阔。
1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯需采用化学合成法制备，授权公告号为CN114195920B的专利报道使用四甲基环戊烯酮通过还原、消除两步反应合成，反应完料液后处理再经过精馏得到纯度符合要求的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯。
公开号为WO2022248517的专利报道使用反式‑2,3‑二甲基丙烯酸和2‑丁醇作为起始原料，先合成四甲基环戊烯酮，再通过还原、消除反应合成，反应完后处理完也需要经过精馏才能得到纯度符合要求的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯。
授权公告号为CN111253201B的专利报道了使用四甲基环戊烯酮作为起始原料，并用特定的固体酸作为催化剂，收率更高，但粗品同样需要经过减压精馏，收集35至38℃的馏分得到纯度符合要求的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯。
公开号为CN112723978A的专利报道了使用四甲基环戊烯酮作为起始原料，粗品减压蒸馏除去正己烷后再进行精馏，得到纯度符合要求的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯。
公开号为CN115724709A的专利报道经过优化的使用四甲基环戊烯酮合成1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯的方法，后处理完，也需要经过精馏收集25至38℃的馏分得到成品。
综上所述，现有技术均需要通过精馏才能得到合格的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯，但1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯由于分子内的双键结构，导致产品在高温储存、蒸馏、精馏等过程中极易发生分子间聚合反应，生成二聚物或多聚物，导致产品在放大和工业化生产时 因为后处理、蒸馏和精馏时操作时间延长，导致二聚物和多聚物生成过多，工艺收率骤降，基于现有技术中存在的问题不足，需要开发一种能有效避免1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯聚合的粗品纯化工艺，能减少产品聚合，提高工艺收率，并且能够实现工业规模化生产。
纯化工艺[1]
一种1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯的纯化方法，将10kg 1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯粗品加入20L不锈钢三合一反应釜，三合一反应釜具备溶解、结晶以及过滤功能于一体，需要说明的是，本文所使用的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯粗品，参照授权公开号为CN111253201B的专利的实施例1制备而成，然后开启搅拌，控制夹套温度将釜内料液降温至‑40℃，降温完毕，在‑40℃保温搅拌6小时进行保温结晶；保温完毕，将冷却至‑50℃的氮气通入三合一反应釜，开启母液阀门，持续向三合一反应釜中通入预冷的氮气，将未固化的液体压滤至干。压滤完毕，关闭母液阀门，关闭氮气阀门，停止通入氮气，控制夹套温度将釜内料液升温至‑25℃，将容器中料液升温熔化，保温搅拌2小时。保温完毕，打开反应釜底阀，将料液放入包装桶，经检测最终得到的1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯精品8.7kg，含量收率96.7％，纯度99.1％。
参考文献
[1]杭州国瑞生物科技有限公司. 1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯的纯化方法:CN202510218569.3[P]. 2025-06-03.