N,N-二甲基十四癸胺-N-氧化物的合成

2025/11/28 9:25:33 作者:火华

简介

N,N-二甲基十四癸胺-N-氧化物是一种白色至类白色固体,常温下为结晶性粉末,分子式C₁₆H₃₅NO,分子量257.46。该化合物易溶于水,20 ℃时溶解度可达 409.5 g·L⁻¹,1%水溶液澄清无色;亦可溶于甲醇、乙醇等极性溶剂,几乎不溶于非极性溶剂。

 N,N-二甲基十四癸胺-N-氧化物的性状

N,N-二甲基十四癸胺-N-氧化物的性状

合成

一个1500加仑的玻璃衬里反应器配有40和80转/分的双速搅拌器,用软化水冲洗,然后用30%的硝酸溶液钝化。钝化后,反应器用淡水再冲洗五次。最后冲洗时,反应器水的pH值为7.7。反应器充注951公斤十四烷基二甲基胺(Albemarle公司)、1931公斤水和1公斤二乙烯三胺五乙酸螯合剂。使用的水由水软化系统提供,因此水中存在氯化物,水的pH值为7.7。FTR测试显示水的电阻率为1.95 MΩ。通过0.5英寸的SS管向反应器内注入1.3公斤的二氧化碳,进入反应混合液中。然后开始加入总量为399 kg的35%过氧化氢。双氧水重力进料,流量由两个球阀手动控制,利用罐体液位的变化来测量双氧水进料量。H2O2平均进料速率为127.3 kgs/hr。在过氧化氢加氢过程中,反应器内容物以80 RPM的转速搅拌,以最大限度地提高传热效率,反应温度主要保持在50-55℃,最高温度为57.5℃。根据需要,在闭环中使用通常为12℃的冷却水来控制温度。加入过氧化物后,反应器内容物在40 RPM下搅拌,以减少剪切诱导发泡,温度不允许超过55℃左右。在完成过氧化氢进料后,在反应混合物中加入额外的2千克二氧化碳,以帮助加速反应。在反应过程中,除加入二氧化碳外,反应器被排放到大气中。在最后一次充入二氧化碳后,搅拌器被设置为每分钟40转,并搅拌三小时。然后,关掉搅拌器,打开通风口过夜。第二天早上(反应开始后17小时)将搅拌器调至低速(40 RPM),并对反应器进行取样,之后通过核磁和质谱分析产物确证为目标产物N,N-二甲基十四癸胺-N-氧化物[1]。

参考文献

[1] Increasing plant throughput in the manufacture of amine oxides by oxidation of tertiary amines with hydrogen peroxide. Assignee: Albemarle Corporation. Inventors: Thomas, Dustin H.; et al. United States.

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