结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，是一种良好的定香剂。它作为定香剂广泛使用于化妆品和皂用香精，尤其适用于粉剂化的化妆品，所以结晶玫瑰在香料和日用化工产品中具有广泛的应用价值。
结晶玫瑰的合成实验通常分两步,首先由苯甲酲和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇，然后与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶玫瑰,其中三氯甲基苯基甲醇的合成是结晶玫瑰合成的关键一步。
合成方法
1、α-三氯甲基苯甲醇的合成
在250mL四口烧瓶中加入13.4mL(95%，0.125mol)苯甲醛,氯仿0.19mol,甲醇2mL,0.4g四丁基溴化铵,冰水冷却,搅拌,当温度降到0~59℃时，用滴液漏斗向反应瓶中滴加15.5g 50%的氢氧化钾溶液,控制加料速度,使反应温度不超过5°C,氢氧化钾加完后,在10℃左右搅拌3h,用薄层色谱检验苯甲醛反应完后，停止搅拌,先用100mL水分两次洗涤,用分液漏斗分去水层，然后用5%盐酸洗至中性,再水洗一次,常压蒸馏回收氯仿(回收氯仿后的粗品中,含少量的苯甲醛,可用水蒸气蒸馏法除去)，处理后的粗品为淡黄色粘稠液体，折光率1.5580~1.5607。粗重27.5g,中间体α-三氯甲基苯甲醇含量>95%。该步骤使用氢氧化钾溶液代替氢氧化钾固体,有利于工厂加料操作的自动化控制。
2、结晶玫瑰的合成
将上一步制得的中间体27g和冰醋酸按1:1.5的物质的量比投入250mL四口烧瓶中,加入1.5mL浓硫酸作催化剂，再加入0.3g相转移催化剂四丁基溴化铵,装上球形回流冷凝管在100℃下酯化2h,反应结束后将反应液倒人盛有200mL水的烧杯中，边倒边迅速搅拌，则溶液中出现固体产品,抽滤,粗品用5mL乙醇洗涤后产品为白色,母液减压蒸馏,回收醋酸,残液冷却后有析出结晶玫瑰,处理同上,两次粗品合并,用乙醇和水的混合溶液重结晶,干燥得结晶玫瑰为白色结晶27g,熔点87~88℃,理论产量33g,收率82%[1]。
参考文献
[1]赵辉爽. 双催化剂法结晶玫瑰合成[J]. 天津化工,2008,22(3):48-50. DOI:10.3969/j.issn.1008-1267.2008.03.018.