N-乙基-2-甲基苯胺合成方法简介

2025/12/15 10:03:53 作者:梓安

技术背景

N-乙基-2-甲基苯胺,英文名为N-Ethyl-o-toluidine,别名N-乙基邻甲苯胺,CAS登录号为94-68-8,分子式C9H13N,分子量135.21,密度为0.938g/cm3,熔点为-15℃,沸点为218℃,闪点为88℃,折射率为1.546-1.548,外观为透明黄色至绿色至棕色液体。N-乙基-2-甲基苯胺有苯胺气味,不溶于水,溶于醇和甲苯。N-乙基-2-甲基苯胺对空气和光较为敏感,应避光,充氩保存。N-乙基-2-甲基苯胺属于苯胺类衍生物,可用作彩色显影剂的重要中间体,也可做染料、医药及农药中间体。

N-乙基-2-甲基苯胺

N-乙基-2-甲基苯胺的合成方法

关于N-乙基-2-甲基苯胺的合成方法可参考河北星宇化工有限公司的发明专利《一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺》中的方法中的烷基化步骤[1]。在其叙述中的步骤1,采用邻苯甲胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应而生成烷基化混合物,然后将得到的粗产物进行精馏制得目标化合物N-乙基-2-甲基苯胺。具体步骤如下:按照邻甲苯胺与无水乙醇的摩尔比1:2.53,向打浆釜中加入邻甲苯胺625kg和无水乙醇680kg,搅拌均匀后,采用浓硫酸溶液pH为2.5,然后将物料用氮气全部压入烷基化釜后,按4.5%的质量浓度向烷基化釜中加入磁性固体酸Al2O3/Fe3O4 59kg,搅拌均匀后,将釜封闭,于3小时内缓慢升温至70℃,然后施加强度为550oe的外加磁场,于70℃搅拌反应6小时后,结束反应,将物料压入分离釜中,采用循环水降温至40℃,采用磁分离装置收集烷基化釜内的磁性固体酸,然后向分离釜中滴加质量浓度为70%氢氧化钾溶液,体系的pH调至7.0后,将釜内物料用蒸汽升温,将未反应的乙醇蒸出,当温度上升至95-100℃时,无馏分产生,蒸馏结束,即为烷基化混合物。将烷基化混合物转入精馏塔釜,通过精馏塔进行精馏,收集主馏分,即得到精制后的产物,即N-乙基-2-甲基苯胺727kg,实验中得到的N-乙基-2-甲基苯胺产率为92.2%,精制后的N-乙基-2-甲基苯胺纯度为99.5%。

参考文献

[1]河北星宇化工有限公司. 一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺. CN112574043A[J]; 2021.03.30.

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