戊酸酐是一种烷基酸酐类化合物，常温常压下为无色至浅黄色液体，具有显著的吸湿性和潮解性，它遇到水容易发生水解变质反应。戊酸酐可由戊酸在脱水剂作用下通过脱水缩合反应制备得到，该物质主要用作有机合成基础化学试剂，有文献报道它可用于丁苯酞的制备。
图1 戊酸酐的性状图
合成方法
根据专利报道，一种戊酸酐的制备方法包括以下步骤：首先在反应容器中加入有机溶剂与戊酸，再分批加入二环己基碳二亚胺，并于室温下反应20至40分钟；随后通过过滤去除固体杂质，再经减压蒸馏回收有机溶剂，待溶剂回收完全后，继续升温并进行减压蒸馏，即可获得目标产物戊酸酐。该方法以戊酸和二环己基碳二亚胺为原料直接反应，具有分离工艺简便、产物纯度高的特点，所得戊酸酐的纯度可达99.3%。[1]
酰化反应
图2 戊酸酐的酰化反应
将戊酸酐（20 mmol）加入至间苯二酚（10 mmol）的三氟化硼乙醚（12 mL）溶液中，将反应混合物在90°C下搅拌反应16小时。反应完成后冷却，用100 mL饱和碳酸氢钠溶液中和，并加入200 mL乙酸乙酯稀释。过滤合并有机相，再用乙酸乙酯（3 × 30 mL）进行萃取，有机层经无水硫酸镁干燥。随后减压浓缩，并通过硅胶柱层析进行纯化，以石油醚-乙酸乙酯（15:1 至 5:1）为洗脱剂，得到目标产物。[2]
制备丁苯酞
有专利报道了一种以戊酸酐为原料制备丁苯酞的合成方法：首先将邻苯二甲酸酐与戊酸酐加热进行缩合反应，反应结束后加水处理，经二氯甲烷萃取、分液及减压浓缩蒸馏得到中间体丁烯苯酞；随后将该中间体滴加至氢氧化钠甲醇溶液中，通过开环水解反应生成2-戊酰基苯甲酸。该方法采用商业化易得的邻苯二甲酸酐和戊酸酐作为起始原料，通过缩合、水解、还原及闭环等步骤最终制得丁苯酞，具有反应路线清晰、操作简便、易于实现工业化生产的特点。[3]
参考文献
[1] 郑伟,唐勇.一种戊酸酐的制备方法, 中国发明专利, 专利号:CN201510859817.9[P].
[2] Yu, Xiao; et al， Exploring efficacy of natural-derived acetylphenol scaffold inhibitors for α-glucosidase: synthesis, in vitro and in vivo biochemical studies， Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters 2020, 30, 127528.
[3] 刘彦春等. 一种丁苯酞的制备方法, 中国发明专利, 专利号:CN202211681509.8[P].