技术背景
2-甲基丁酸丁酯,英文名为Butyl 2-methylbutyrate,化学式为C₉H₁₈O₂,分子量158.238,CAS号为15706-73-7。该物质为无色透明液体,具有较为强烈的水果香气,存在于草莓中,作为一种食用香料,主要用以配制水果香型的香精。2-甲基丁酸丁酯的密度0.863g/mL(25℃),沸点173-176℃(730mmHg),熔点174-176℃,折射率n20/D 1.409。其闪点为140°F,蒸汽压1.09mmHg(25℃)。2-甲基丁酸丁酯属于易燃液体,具有水生毒性。储存时需保持密闭状态并置于阴凉干燥环境,避免接触热源或火花。

2-甲基丁酸丁酯的合成
目前,2-甲基丁酸丁酯可以从草莓果汁中提取获得,但成本高,数量很有限。化学合成2-甲基丁酸丁酯可通过2-甲基丁酸与正丁醇直接酯化制备。郑清云,李谦和,余旭,黄长波以及曹锐在其研究论文《阳离子交换树脂催化合成2-甲基丁酸丁酯》中采用了一种酸性催化剂,即阳离子交换树脂(DHR)来催化2-甲基丁酸与正丁醇的反应来合成制备2-甲基丁酸丁酯[1]。其合成制备2-甲基丁酸丁酯具体实验方法为:在50mL三口烧瓶中,加入0.1mol的2-甲基丁酸(约10.2g),一定量的正丁醇以及阳离子交换树脂(DHR)(相对于2-甲基丁酸来讲,用g/mol来表示用量,此处正丁醇用量为0.2mol,5g的20-40目阳离子交换树脂)。反应瓶口装置有200℃的水银温度计、球形回流冷凝管,反应瓶外用触点式温度计进行温度控制。装置完毕后,先通冷凝水,后在集热式恒温磁力搅拌器上加热搅拌,同时开始计时反应,定时取样分析。经过其实验研究及讨论,催化合成2-甲基丁酸丁酯的最佳条件是醇酸摩尔比为2:1,20-40目阳离子交换树脂5.0g/mol,反应温度为80℃,反应时间为6小时,2-甲基丁酸丁酯的最好酯产率达到了93.7%。
参考文献
[1] 郑清云, 李谦和, 余旭, 黄长波, 曹锐. 阳离子交换树脂催化合成2-甲基丁酸丁酯. 常德师范学院学报(自然科学版)[J]. 2001, 13(4): 66-68.