背景技术
紫外线吸收剂UV-1600以及具有同类结构特征的的紫外线吸收剂具有很好的性能，该类化合物可以为塑料提供极为长久的保护，具有极低的挥发性、很高的紫外线吸收效率、与各种聚合物基材具有良好的相容性、不影响透明度、不影响着色，并且添加量较之传统的紫外线吸收剂更低的特点。尤其是为保护塑料外表面薄层而开发的紫外线吸收剂UV-1600，被誉为为在材料耐久性方面树立了新的行业基准，超越了其他的紫外线吸收剂，可以用于整块和中空聚碳酸酯板上，可以满足超耐久性的建筑和车窗应用的要求，也可用于光伏、窗 膜、显示器、保护膜和其他耐久性领域，具有传统紫外线吸收剂无可比拟的优点。
紫外线吸收剂UV-1600的合成路线及完善的合成方法目前未有报道，现有的一些报道中，紫外线吸收剂UV-1600合成的方法存在如下的技术难点：1.反应的工艺条件控制要求苛刻；2.反应的选择性差，会产生难以除去的杂质；3.原材料的成本较高，有些原料不易得到，催化剂使用要求严格；4.废弃物资源化处理比较困难；5.工业化放大技术难点多，很难实现工业化放大生产。因此开发紫外线吸收剂UV-1600的合成制备方法具有很重要的实用价值以及社会意义。
制备方法[1]
步骤一：2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪的制备
向三口烧瓶中加入4‑氰基联苯、尿素和二甲基亚砜，室温下搅拌均匀。室温下分批向反应混合物中加入钠氢，加毕。继续在室温条件下反应20h。使用液相色谱跟踪反应进程，待反应完成后，将反应混合物减压浓缩，之后向残余物中慢慢滴加5%醋酸水溶液，控制反应温度小于40℃。此时有白色固体析出，过滤，滤饼用适量水和正庚烷洗涤，干燥，得到2,4‑二 ([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪92g，液相色谱纯度：98% , 收率：90%。
步骤二：2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪的制备
将2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪和二氯亚砜加入反应瓶中回流反应5h，液相色谱监控反应进程，待原料全部转化后，减压浓缩，将过量的二氯亚砜蒸除。之后，向残余物中加入冰水200mL，搅拌反应30min，有类白色固体析出，过滤，滤饼使用水洗涤，真空干燥，得到2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪78g，液相色谱纯度：99.2 %，收率：82%。
步骤三：烷基化反应
向反应瓶中加入第2步产物、邻二氯苯和无水三氯化铝，加入后升温至80℃，加入间苯二酚，加毕，升温至110℃保温反应5h；取样进行TLC监控待原料完全转化后，进行后处理；将反应混合物降温至高于90℃，向其中加入10%盐酸淬灭反应，有固体析出；降温，过滤 滤饼使用水进行洗涤，抽干；滤饼使用正庚烷室温打浆，过滤；得到红棕色固体产物湿重28g，室温条件下鼓风干燥，得到产物13.8g，收率：96.5%。产物进行HPLC检测。
步骤四：紫外线吸收剂UV-1600的制备
将第3步反应产物、碳酸钾、溴代异辛烷、DMF加入反应瓶中，搅拌使固体溶解，升温至85℃保温反应15h；使用HPLC监控反应；待原料全部转化后，进行后处理；将反应混合物降温至室温，有棕色固体析出；过滤，得到粗产品7g；将棕色粗产品使用正庚烷100mL，升温至70℃进行重结晶；热过滤，滤液降温有黄色固体产物析出；过滤，滤饼使用冷的正庚烷淋洗，干燥后得到紫外线吸收剂UV-1600为黄色固体3.4g。收率：51%。进行HPLC纯度测试。熔点：122～125℃。
参考文献
[1] 中昊(大连)化工研究设计院有限公司. 一种紫外线吸收剂UV-1600的合成方法:CN202110348227.5[P]. 2021-07-09.