简介
2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮常温下为淡黄色粉末，几乎不溶于水，易溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂。2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮需避光、远离热源、氧化剂及强酸，防止分解与变质。
2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮的性状
合成
方法一：在装有冷凝器的10升四颈烧瓶中混合150克环丙基-2-氟苄基酮和1.8升甲醇。随后，在3.5小时内将147.9克液态溴滴加到混合物中，并在25-30°C下进一步搅拌2.5小时。然后，将混合物冷却至10°C，并向反应器中滴加3.8升预冷水。用2.25l乙酸乙酯萃取反应物，分离有机层和水层。水层用750毫升乙酸乙酯萃取。随后分离各层，混合乙酸乙酯层，用750ml 10%w/v焦亚硫酸钠溶液洗涤。分离各层，用750ml 10%w/v碳酸氢钠溶液洗涤乙酸乙酯层。然后，分离各层，用750ml盐水溶液洗涤乙酸乙酯层。最后，分离乙酸乙酯层，用100g硫酸钠干燥，在50-55°C下真空浓缩，得到标题化合物2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮。收率：94.65%，205克，黄色油状物。纯度（HPLC）：95.76%[1]。
方法二：在28°C的氮气气氛下，将四氢呋喃（90 mL）、镁混合物（4.4 g）和碘装入圆底烧瓶中。在20°C下，在30分钟内将2-溴丙烷（22.07 g）的四氢呋喃（60 mL）溶液加入反应物中，并在相同温度下搅拌1小时。在20°C下，在30分钟内将2-（2-氟苯基）乙酸（11 g）[2-（3-氟苯基）醋酸杂质含量低于0.06%]的四氢呋喃（20 mL）溶液加入反应物料中。将反应物加热至65°C，并在相同温度下搅拌3小时。将反应物料冷却至5°C。在5°C下，在10分钟内向反应物中加入环丙烷羧酸乙酯（7.8 g）。将反应物加热至70°C，并在相同温度下搅拌3小时。将反应物料冷却至20°C。在20°C下向反应物中加入水（10 mL）和2N盐酸（90 mL），搅拌20分钟。分离有机层和水层。水层用二氯甲烷萃取两次（10mL x 2）。合并的有机层用碳酸氢钠饱和溶液洗涤。将有机层用硫酸钠干燥。在40°C下真空蒸发溶剂，得到残留物2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮。产量6.8克[2]。
参考文献
[1] Process for preparing prasugrel Assignee: Laboratorios Lesvi, S. L. Inventors: Newadkar, Ravindranath Vishnu; et al. World Intellectual Property Organization.
[2] Preparation of prasugrel hydrochloride Assignees: Dr. Reddy's Laboratories Ltd.; Dr. Reddy's Laboratories, Inc. Inventors: Anumula, Raghupathi Reddy; et al. World Intellectual Property Organization.