Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的精制提纯

2026/4/4 8:01:03 作者:南星

背景技术

Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(TPPA)可用作环氧树脂、聚碳酸酯树脂等聚合物化合物的原料或者光刻胶的原料或添加剂。在光刻胶领域,Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯主要用于感光物质(PAC)合成的原材料、以及光刻胶配方中的添加剂。现代半导体工业要求集成电路的尺寸越来越小,集成度越来越高,自20世纪80年代开始光刻技术从i线365nm发展到深紫外(DUV,248nm和193nm),以及下一代光刻技术中最引人注目的极紫外(EUV,13.5nm)光刻技术,对应 于各曝光波长的光刻胶组分(成膜树脂,感光剂和添加剂等)也随之发生变化。Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯是分子玻璃体系光刻胶中的感光物质之一,同时也是目前EUV光刻技术中分子玻璃体系光刻胶的主要原料之一。因此需要Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯超高的纯度,否则会影响感光物质(PAC)的组分比例,氯离子残留,溶解稳定性等。Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的纯度不高,会影响光刻胶的各种应用性能。

目前现有技术中生产的Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯纯度普遍在98.5‑91.5%左右,达不到用于光刻胶配方添加剂及感光物质PAC合成所需原料规格纯度更高的要求。

提纯方法[1]

在氮气保护下,将10g Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯粗品和60g氯苯在250ml四口瓶中设置130℃加热回流、搅拌2.5h,自然降至室温后抽滤得到滤饼,使用10g氯苯淋洗滤饼。以上提纯操作称为一次打浆,然后对得到的滤饼重复一次打浆的操作,称为二次打浆,再次对二次打浆提纯得到的滤饼重复一次打浆的操作,称为三次打浆,对三次打浆之后得到的Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯滤饼,淋洗干燥后进行HPLC测试;

Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的HPLC检测一

在氮气保护下,将三次打浆之后得到的干燥后的滤饼与12g的甲醇在250ml四口瓶中设置80℃加热回流、搅拌至溶清,保温搅拌1h,降温至50℃,加入冰醋酸5g,搅拌0.5h,缓慢降温析晶,抽滤得到滤饼,先用50g 50%甲醇水溶液淋洗,再用100g水淋洗滤饼至中性,干燥后对Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯进行HPLC检测。

Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的HPLC检测二

参考文献

[1] 大晶信息化学品(徐州)有限公司. 一种α,α,α’-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯粗品的提纯方法:CN202411909427.3[P]. 2025-04-04.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:4 0

欢迎您浏览更多关于Α,Α,Α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的相关新闻资讯信息