4，5-二甲基-1，2-苯二胺为白色片状晶体,熔点为127~128℃,是合成医药、染料的重要中间体,与甲酸缩合可制得5,6-二甲基苯并咪唑,该产品是生物发酵合成维生素B2的重要原料,它能提高丙酸菌微生物培养基的转化率,降低维生素B生产成本。
20世纪80年代国内生产4，5-二甲基-1，2-苯二胺的工艺是以邻二甲苯为母体,通过Friedl(傅瑞德)-Crafts(克拉夫慈)反应,生成3,4-二甲基苯乙酮,再与盐酸羟胺经肟化反应,生成3,4-二甲基苯乙酮肟,经Beckmann(贝克曼)重排生成3,4-二甲基苯乙酰胺,经硝化、水解得2-硝基-4,5-二甲基苯胺,用保险粉或铁粉还原生成4，5-二甲基-1，2-苯二胺，此工艺反应步骤多,条件较苛刻,所以收率较低叫,又由于Friedl-Crafts反应大量使用三氯化铝,生成大量的铝盐废水,为污水治理增加了困难,在环境质量越来越被人们所重视的今天,已有了明显的劣势。
合成方法[1]
1、2-硝基-4,5-二甲基苯胺的合成
在装有冷凝器、搅拌器、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中,加入12.33g(0.1mol)3,4-二甲基苯胺,滴加0.12mol醋酸酐,在搅拌下90℃保温1h,降温至10以下,滴入0.2 mol硝化试剂,滴完后在30℃保温2h,将硝化液倒入冰水中稀释、过滤、洗涤,再经碱性水解3h、过滤、洗涤。
2、4,5-二甲基-1,2-苯二胺的电合成
将计算量的2-硝基-4,5-二甲基苯胺加入到计算量的60%的硫酸中，并加入计算量的50%乙醇溶液中,配成一定浓度的电解液,将电解液注入电解槽,由同样浓度的硫酸做阳极液,采用恒电流法进行电解，电解中取样,用高效液相色谱仪分析,计算电解收率及电流效率。电解完毕,电解液用氢氧化钠溶液调pH=5,加入适量活性炭脱色,蒸馏除去乙醇,加入氢氧化钠溶液调pH=8~9,冷却,过滤,洗涤。
在隔膜电解槽内,按优选出的电解条件进行电解还原。2-硝基-4,5-二甲基苯胺的浓度为0.1mol/L,支持电解质硫酸的浓度为0.5mol/L,溶剂为50%乙醇溶液,电流密度为1000A/m2,电量为1.2F/mol。电解完毕,电解液经高效液相色谱仪分析,电解收率为70.2%,电流效率为58.4%，对电解还原得到的4，5-二甲基-1，2-苯二胺样品经过分离提纯,再经高效液相色谱仪分析,质量分数为98.4%。
参考文献
[1] 胡瑞省,王景翔,张星辰,等. 电化学法合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺的研究[J]. 石家庄学院学报,2007,9(3):8-10. DOI:10.3969/j.issn.1673-1972.2007.03.002.