介绍
2,4-二氯氟苯作为精细化工、医药合成的中间体，其分子结构精准解析与核自旋相互作用，对化合物合成工艺优化、性能调控及应用拓展具有参考价值。分子具有典型的不对称芳香环结构，苯环上4位为氟原子取代，2、4位为氯原子双取代，分子内含3个磁不等价质子与1个氟核，无对称等价自旋核，它在各向同性溶液中核磁信号重叠严重，而在向列相液晶溶剂中因分子定向排列，核间偶极耦合作用未被平均化，可获取精准的分子间距离与耦合参数。
图一 2,4-二氯氟苯
核磁共振表征
采用低功率PMLG同核解耦PDLF二维核磁技术，完成了2,4-二氯氟苯的高分辨谱学表征。以ZLI1132（正磁化率各向异性）与ZLI1695（负磁化率各向异性）向列相液晶为溶剂，配制10%质量分数的待测样品，在BrukerDRX-300核磁仪下以300.13MHz频率采集1H信号，采用PMLG-6/10脉冲序列，控制射频功率17~23kHz、脉冲时长3.5~8μs，25℃恒温无旋转测试，有效抑制了质子同核耦合与样品热效应。
测试结果表明，PMLG-PDLF技术彻底消除了2,4-二氯氟苯分子内质子-质子同核耦合，二维谱图间接维度呈现清晰的偶极双峰，直接维度保留标准质子化学位移信息。该分子PDLF谱共出现5条特征谱线（两组峰重叠），结合NMR-SIM软件拟合，精准测得不同溶剂环境下的标量耦合与偶极耦合常数：ZLI1132溶剂中核心耦合值达1260.0Hz、1440.0Hz，ZLI1695溶剂中耦合值对应657.5Hz、702.5Hz，数据与一维1H谱实测结果高度吻合，差异仅源于二维谱的分辨率限制。两种液晶溶剂中耦合参数的差异化，直观反映了2,4-二氯氟苯分子在磁场中的取向差异。
图二 核磁共振表征
2,4-二氯氟苯作为单氟代多氯苯模型分子，表明低功率PMLG-PDLF技术在弱取向芳香烃偶极耦合测试中的通用性，解决了多自旋体系核磁谱图解析难题；相较于多氟代苯化合物，单氟取代的2,4-二氯氟苯无强偶极耦合干扰，谱图解析更简便[1]。
参考文献
[1]Marjanska M ,Castiglione F ,Walls D J , et al.Measurement of dipolar couplings in partially oriented molecules by local field NMR spectroscopy with low-power decoupling[J].Journal of Magnetic Resonance,2002,158(1-2):52-59.DOI:10.1016/S1090-7807(02)00059-9.