2'-(三氟甲基)苯丙酮是一种含三氟甲基的芳香酮类化合物，CAS号：16185-96-9，又称邻三氟甲基苯丙酮，无色至淡黄色液体，主要用于制备抗真菌、抗炎类药物及中枢神经系统药物，合成高效、低残留的除草剂与杀虫剂等。
合成方法
氮气保护下,将镁(13.2g,0.55mol)溶解于300mL四氢呋喃(THF)中,再加入5.5mL乙基溴化镁的THF溶液(1mol/L),然后滴加溶解于300mL THF的1-氯-2-(三氟甲基)苯(100g,0.55mol)溶液,滴加完毕后搅拌反应1h,得到格氏试剂。向200mL THF中加入丙酸酐(71.6g,0.55mol),再缓慢滴加上述格氏试剂,滴加完毕后搅拌反应2h。反应结束后向反应液中加入300mL饱和氯化铵溶液,搅拌,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩除去溶剂,精馏,得到透明油状物,即2'-(三氟甲基)苯丙酮，收率为92.36%,纯度为95.48%[1]。
衍生物
2-溴-1-(2-(三氟甲基)苯基)丙烷-1-酮的合成：称取2'-(三氟甲基)苯丙酮(139g,687.5mmol)于2000毫升四口瓶中，向其中加入二氯甲烷(800mL)，向反应瓶中加入1滴(含量48％)氢溴酸和1滴液溴，搅拌下发现溴素颜色褪去，然后慢慢滴加液溴(121.5g,760.3mmol)，滴加完毕后室温搅拌0.5h。向反应瓶中加入饱和亚硫酸钠溶液(300mL)，减压旋蒸除去二氯甲烷，残留物中加入水(600mL)和乙酸乙酯(1000mL)，分出有机相并用饱和食盐水洗涤(500mL)，无水硫酸钠干燥，过滤，直接旋干得淡黄色固体(193g,99.9％)[2]。
2-(4-溴苯基)-4-(2-三氟甲基苯基)嘧啶的合成：称取0.3mmol4-溴苯甲脒盐酸盐(0.0707克),0.75mmol2-三氟甲基苯丙酮(0.1516克),0.03mmol七水合硫酸亚铁(0.0083克),0.03mmol 1,10-菲罗啉(0.0054克),四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)(0.0563g)于10mL的试管反应管中,加2mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,封口密闭，120℃下搅拌反应12小时:反应结束后,反应液依次经过水、乙酸乙酯、无水硫酸钠干燥和柱层析分离(柱层析分离条件:固定相为300~400目硅胶粉,流动相为乙酸乙酯(A)和石油醚(B),流动相变化程序(A:B)为1:50→1:20,得到0.0507克反应产物(白色固体)[3]。
参考文献
[1] 安徽峆一药业股份有限公司. 一种艾沙利酮的高收率合成方法:CN202510203638.3[P]. 2025-06-24.
[2] 广东东阳光药业有限公司. 吡咯酰胺类化合物及其用途:CN202011130931.5[P]. 2021-04-27.
[3] 苏州大学. 一种多取代嘧啶的制备方法:CN201610919655.8[P]. 2017-03-15.