前言
有机硅材料具有较好的耐温性、抗辐射、相溶性等许多优异性能和特殊功能,广泛应用于国防科技、航空航天、化工、医药等各个领域。其中，二苯基甲基氯硅烷为无色至淡黄色透明液体，有刺激性气味，溶于多数有机溶剂，遇水、醇、胺等质子溶剂迅速水解，硅-氯键活泼，易发生水解、醇解、氨解，生成硅醇、硅醚、硅胺等衍生物。
制备研究
专利CN201410103908.5提供了一种苯基氯硅烷的制备方法,包括:将苯基二硅烷与催化剂加入反应器中,混合均匀,然后向反应器中通入惰性气体排出空气，搅拌加热,常压条件下,持续通入裂解气进行反应，停止反应,对反应液进行精馏分离,制得不同种类的苯基氯硅烷单体;本发明所得目标产品苯基氯硅烷单体的种类多，可以同时制备甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷等多种高附加值苯基氯硅烷,而且产率高,副产物甲基氯硅烷的产率低,实现了硅资源的高值化利用[1]。
衍生物
一种硅氢化合物的制备方法,包括步骤如下:(1)在装有球形冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗和T型三路活塞的四口圆底烧瓶中,放入1.18g镁屑,将9.52g二苯基甲基氯硅烷和14.66g六甲基磷酰三胺(HMPA)的混合液缓慢滴加到镁屑中,在Ar气氛围保护下加热升温至90℃,在90℃下以15r/min的搅拌速度反应20小时,反应完毕后,在Ar气氛围保护下自然冷却至室温,得中间反应产物;(2)在15r/min的搅拌速度下,向中间反应产物中以每秒4滴的滴加速度缓慢滴加H3O+溶液,滴加的H3O+溶液中H3O+的摩尔量与二苯基甲基氯硅烷的摩尔量相等,过滤,滤液用乙醚萃取,室温干燥萃取液,除去乙醚得到6.29g二苯基甲基硅烷,产率为77.9%[2]。
在50mL干燥和充满惰性气体(N2)的双颈圆底烧瓶中加入萘(64mg，0.5mmol)、锂碎屑(174mg，25mmol)和干燥的THF(10.0mL)，于室温下搅拌1小时至变成深绿色溶液。降温至0℃，称取二苯基甲基氯硅烷(10mmol，2.32g)并滴加至圆底烧瓶中，反应混合液在0℃下持续反应8小时。根据Kofron的方法，用碘滴定硅锂试剂并计算浓度，按照硅锂试剂浓度的1.2倍加入Zn(OPiv)2固体，并将反应混合物在室温搅拌15分钟。使用Knochel方法滴定硅锌试剂(通常形成约0.5M溶液)，真空下除去溶剂残留即可得到相应的固体硅锌试剂(收率55％)[3]。
参考文献
[1] 山东东岳有机硅材料有限公司,中国科学院过程工程研究所. 一种苯基氯硅烷的制备方法:CN201410103908.5[P]. 2014-06-04.
[2] 山东大学. 一种硅氢化合物的制备方法:CN201510009135.9[P]. 2015-05-13.
[3] 苏州大学. 一类固体有机硅锌试剂及其制备方法及应用:CN202210072551.3[P]. 2022-05-24.