氟碘甲烷别名：氟甲基碘，无色至淡黄色透明易挥发液体，具有刺激性卤代烃气味，不溶于水，易溶于有机溶剂，见光易分解、析出单质碘，液体逐渐变黄加深。氟碘甲烷主要作为有机合成氟甲基化试剂，用于药物、含氟精细化学品交叉偶联、氟甲基引入反应。
反应信息
1、在干燥的耐压给中加入磁力搅拌子，4‑溴苯胺(0.5mmol)，HBF4(1mmol)，亚硝酸特丁酯(1mmol)以及无水乙腈(2ml)，将反应置于冰浴中反应2h。反应完成后加入CuCl(0.05mmol)，CuCl2(0.05mmol)，1,10‑菲啰啉(0.05mmol)以及KSCN(0.75 mmol)，冰浴中搅拌3h。待反应结束后，往体系内加入KOH(5mmol)以及氟碘甲烷(1mmol)于冰浴中继续反应7h。反应结束后，待反应液恢复室温后过滤，滤液经无水硫酸钠干燥后在减压条件下除去溶剂，粗产物经由柱层析(洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚混合液，二者体积比为1：19)分离得1‑一氟硫甲基‑4‑溴苯98.35mg，产率为89％[1]。
2、称取3‑((4S)‑8‑溴‑1‑甲基‑6‑(吡啶‑2‑基)‑4H‑苯并[f]咪唑并[1,2‑A][1 ,4]二氮杂卓‑4‑基)丙酸(1000mg，1.0eq)于100mL单口瓶中，加入碳酸铯(919mg，1.2eq)和乙腈(50mL)搅拌溶解，为白色浑浊液。再称取氟碘甲烷(451mg，1.2eq)加入其中，室温搅拌反应。MS监控反应完毕后，0.45微米滤头过滤，得无色透明液体，浓缩，快速柱层析(EA：正庚烷＝10:1)得化合物1(1004.5mg，93.88％收率)。ESI‑MSm/z:457.14[M+H]+[2]。
3、取中间体B2(0.50g，2.11mmol)于单口烧瓶(50mL)中，加入四氢呋喃(15mL)溶解稀释，降温至0℃，向体系中加入氢化钠(0.10g，2.53mmol)，氟碘甲烷(0.40g，2.53mmol)，室温搅拌反应15小时，通过LCMS检测到原料基本无推动且有产物峰。反应终止后，向反应液中加水淬灭，用乙酸乙酯萃取2～3次，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤1次，无水硫酸钠干燥，经硅胶层析柱分离纯化(流动相为二氯甲烷和甲醇，比例为100:0～80: 20)得淡黄色油状液体0.39g，收率68.78％。LC‑MS(ESI)m/z：270.22(M+H)+[3]。
参考文献
[1] 南京理工大学. 通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法:CN202110044783.3[P]. 2021-04-30.
[2] 宜昌人福药业有限责任公司. 苯并二氮卓类化合物、药物组合物及其用途:CN202510959817.X[P]. 2026-01-13.
[3] 宜昌人福药业有限责任公司. 一种二芳基醚衍生物及其制备方法和应用:CN202511104119.8[P]. 2026-02-10.