简介
N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸属于碘代氨基酸类化合物，常温下多为固体形态。该化合物常作为基础合成原料，可在乙醇体系中与亚硫酰氯发生酯化反应，制备得到对应的氨基酸衍生物，在有机合成领域具备重要价值。
N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸的性状
合成
向2升反应烧瓶中加入35克氢氧化钠和450毫升水，在冰水浴下冷却至0-5°C。加入100克3,5-二碘-L-酪氨酸，然后向其中滴加93.5克乙酸酐，控制系统的温度低于15°C。滴加完成后，在该温度下搅拌反应。在原料LT-1的反应完成后，滴加140mL氢氧化钠溶液（10N）以将pH调节至5，然后滴加300mL浓盐酸以将pH调整至1，将混合物在室温下搅拌1小时，然后抽滤。滤饼用100 mL水洗涤两次，在40°C下真空干燥24小时，得到93.2 g白色固体N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸，收率：92%，纯度98.50%[1]。
用途
N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸可作为合成原料，经酯化反应制备相应衍生物。例如：将60 g N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸和900 mL无水乙醇加入2 L反应烧瓶中，在室温下搅拌30分钟，然后加入5.8 mL亚硫酰氯，然后将温度升至50°C。搅拌反应1小时，反应完成后，将混合物减压浓缩至干。将粗产物溶解在500mL二氯甲烷中，然后用300mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤两次。抽滤粗产物，然后在100mL二氯甲烷中搅拌并浓缩至干。有机相用无水硫酸钠干燥并减压干燥。混合物用10mL二氯甲烷洗涤，所得滤饼在40°C下真空干燥5小时，得到56.1g白色粉末状固体。收率为88.3%，纯度为98.52%[1]。
保存方法
N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸需密封置于阴凉干燥避光处低温存放，远离热源、酸碱及氧化剂，单独存放不与腐蚀性物料混放，取用后及时封口，防止受潮氧化变质。
参考文献
[1] FAMAHE TIANJIN TECH. Preparation method of levothyroxine sodium. CN109761830, 2019.