外环氧七氯英文名Heptachlor exo‑epoxide，CAS：1024‑57‑3，白色至类白色结晶固体，熔点：160–161.5℃，几乎不溶于水；微溶于氯仿、乙酸乙酯、甲醇，它是七氯的环氧化代谢产物，属于有机氯农药类持久性有机污染物。
应用研究
1、适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺，周敏等人采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001～0.024mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40％～11％。
2、卜媛媛等人建立了4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法。采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析。结果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4种化合物在20-300ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数＞0.99;4种酰胺类除草剂的回收率范围为79％-102％,精密度范围为2.5％-6.1％。该方法操作简单,快速准确,能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足4种酰胺类除草剂残留定量分析的要求。
3、王晓园等人建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测山药中50种农药的检测方法,并对30批来自市场的山药进行初步筛查。方法:山药样品加水经1％醋酸乙腈提取,依次经QuEChERS提取剂和QuEChERS净化剂盐析净化,提取液经浓缩后,加入内标外环氧七氯,采用GC-MS/MS进行检测分析。结果:50种农药质量浓度在0.002～0.2mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;3个添加水平的平均回收率为71.2％～104.1％,87％的农药RSD小于5.0％;50种农药的检测下限为0.2～3.4μg·kg-1;对30批山药样品进行检测,共检出6种农药,其中二嗪磷检出率高达73.3％。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于山药中多种农药残留的快速筛查与检测,为山药的种植生产和质量管控提供技术支撑。
参考文献
[1] 周敏,朱萌萌,何晓明,等. 分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量[J]. 理化检验（化学分册）,2019,55(2):162-170. DOI:10.11973/lhjy-hx201902008.
[2] 卜媛媛,胡珀,尹戈,等. 在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法检测稻虾种养水环境中4种酰胺类除草剂残留量[J]. 环境化学,2022,41(9):3115-3117.
[3] 王晓园,李志梅,谢循策. QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定山药中50种农药残留[J]. 药物分析杂志,2021,41(11):1979-1989. DOI:10.16155/j.0254-1793.2021.11.16.