背景技术
3,4,5-三氯吡啶作为重要的含氯吡啶衍生物，核心应用聚焦于医药与农药中间体、分析标准品领域，其中医药中间体方向用于构建含吡啶环的生物活性分子及药物前体，农药中间体方向是合成吡啶类杀虫剂、除草剂等产品的关键砌块，分析标准品方向可作为定量核磁（qNMR）二级标准品支撑高纯度检测与计量溯源，同时该产品还延伸应用于染料/香料合成（参与发色与香气结构构建）、通用有机合成（适配卤代、氧化等多种衍生化反应）场景，且兼具极性有机溶剂与反应介质的工业化学品功能。
目前，3,4,5-三氯吡啶的常规制备工艺仍以氯代反应为核心路径，主流技术方案多选用N‑氯代丁二酰亚胺（NCS）与三氯氧磷作为核心氯化剂，通过定向引入氯原子实现目标产物的合成。该类工艺在实际工业化生产中存在显著局限：反应过程具有强放热特性，体系反应剧烈且可控性较差，对生产设备的耐腐性、温控精度及安全防护标准提出严苛要求；后处理环节需经过多步分离、洗涤、提纯操作，流程繁琐且耗时较长，导致生产效率难以提升；同时反应过程中会生成大量副产废盐，且伴随高盐、高COD废水的排放，不仅增加了固废与废水的处理成本，还可能对环境造成潜在影响，整体不符合绿色化工的发展趋势。因此，亟需开发一种安全、环保且低成本的3,4,5-三氯吡啶制备工艺。
合成方法
步骤一、投料：向反应釜中加入原料2，3，4，5‑四氯吡啶（50g）、缚酸剂三乙胺（23g）、溶剂甲醇（200g）、催化剂Pd/C（0.0654g，含0.0134% Pd）；
步骤二、反应准备：封闭反应釜，用氢气置换排除空气，排除空气（含氧气体）对催化剂的抑制作用，保障反应选择性；
步骤三、脱氯反应：加热至120℃，维持压力1.6MPa，反应18h并取样检测，转化率为56%，选择性81%；
步骤四、后处理：反应完成后降温至室温，过滤反应液回收Pd/C催化剂；
步骤五、提纯：滤液蒸馏脱出150g溶剂，加入150g水搅拌10分钟后过滤得粗品，用25%甲醇/水溶液重结晶，得到3,4,5-三氯吡啶产品[1]。
参考文献
[1] 重庆中邦科技有限公司. 一种3，4，5-三氯吡啶的制备方法:CN202511991389.5[P]. 2026-04-03.