草灭畏又称草灭平，是选择性芽前除草剂，使用较为广泛，由于其移动性较大，容易对水、土造成污染。在草灭畏分子结构中，同时含有-COOH和-NH2，其强极性的特点使萃取难度增大，物理萃取方法难以取得好的效果。络合反应后化合物极性的降低可使萃取简单化。目前，多数报道所采用的络合剂多是中性含磷络合剂和酸性含磷络合剂（含有P＝O键），如针对羧基或羟基使用的磷酸三丁酯（TBP）、三辛基氧膦（TOPO）和针对氨基使用的二(2-乙基己基)磷酸等。同加速溶剂萃取和索氏提取相比，超声萃取具有使用的溶剂量少、背景值低，相同时间内所萃取的样品多等优势，但目前的应用也只限于对化合物的萃取。
本文针对草灭畏中的-COOH，以资源丰富的Na4-EDTA 为络合剂对酸性有机物进行络合，在络合反应的基础上，以五氟苄基溴为衍生剂，在4mL溶剂中，对土壤原位超声萃取衍生，实现了土壤中草灭畏的高灵敏度检测。
检测方法[1]
1、色谱、质谱条件及定性参数
HP-5MS色谱柱(30mx0.25mmx0.25um);柱始温度90℃;以30℃/min升温至200℃;再以10℃/min的速度升到300℃,保持2min;进样口温度为230℃;不分流进样;进样体积为1uL。负化学离子源;反应气为甲烷;电离能量为70eV;离子源温度为200℃;接口温度为300℃;选择离子扫描模式;保留时间为10.27min;衍生物分子量为385;定量离子(m/z)为204;参考离子(m/z)为206、208、205。
2、超声萃取条件
萃取溶剂为丙酮;萃取温度为65℃;萃取时间为40min;萃取功率为70%。
3、样品预处理
取土壤样品4.0g Na4-EDTA 0.2g和去离子水0.6mL于研钵中，充分混合均匀后,常温下隔夜放置使其水分挥发。将其研磨后,加入石英砂2g,混合均匀,一并转移至衍生瓶中。沿瓶壁缓缓加入丙酮4mL、五氟苄基溴溶液(30%)200uL、K2CO3溶液(30%)100uL,盖好瓶盖,于数控超声波清洗器中衍生萃取草灭畏。待萃取完成后，离心取上清液1.0mL于浓缩瓶中，氮吹至近干,加入正己烷1.0mL,再氮吹至近干(重复2次),用正己烷定容至1.0mL,待测草灭畏的含量。
参考文献
[1]李科,张莉,赵国兴. 超声衍生萃取法对土壤中草灭平的分析[J].湖北农业科学,2014,53 (13):3153-3155.DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.13.107.