2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的检测与应用

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是制备抗菌素磺胺二甲嘧啶(SM)和含有嘧啶环结构的超高效除草剂——磺酰脲类化合物的重要中间体。此外，由于其分子结构中含有氨基，可与金属离子形成配合物，因此在农药和医药领域具有广泛的应用。

检测方法^[1]

1、色谱条件

色谱柱:玻璃柱3.2mmX1.5m,OV-17(2%)担体为Chromosorb W AW-DMCS 60~80目;进样口温度160℃;柱箱温度130C;载气(N2)流速40mL/min;氢气流速50mL/min;空气流速500mL/min。

2、质谱条件

RTX-5MS(15mX0.25mm内径,液膜厚度0.25um)毛细管柱;载气为氦气;采用电子轰击离子源(EI);扫描范围:50~550u;柱前压:97.6kPa;柱流量:1.2mL/min;不分流进样;进样口温度:250℃;接口温度:200℃;程序升温为40℃(停1min)10℃/min→65℃、30℃/min→160℃、60℃/min→250℃(停5min)。

3、溶液的配制

内标储备液的配制:精确称取正十五烷适量加三氯甲烷配成1.5mg/mL的溶液

标准储备液的配制:精确称取2-氨基-4,6-二甲基嘧啶标准品适量,加三氧甲烷配成2.5mg/mL的标准溶液。

样品溶液的配制:精确称取2-氨基-4,6-二甲基嘧啶样品适量,加三氯甲烷配成与标准品溶液浓度相当的溶液。

4、分析测定

按上述色谱条件,待基线稳定后,按样品、标样、样品、标样顺序等体积进样,用内标法计算组分的含量。

5、结果

线性范围0.26～0.78mg/mL，相关系数r=0.99662，加标回收率101.8％～106.3％，相对标准偏差0.20，变异系数0.21％。该方法简单、快速、结果准确，可作为质量控制2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的检测方法。

应用

以2-氨基-4,6-二甲基嘧啶与4-羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的含N有机盐型化合物。通过元素分析、FT-IR、¹HNMR及¹³CNMR对目标化合物的分子结构进行了表征确证,并对目标化合物的UV-Vis、溶液荧光、固体薄膜荧光性能及热稳定性进行了研究。结果表明,目标化合物具有230、285nm两处最大紫外吸收峰;在335nm波长光激发下,目标化合物发射λmax=454nm的蓝色溶液荧光和λmax=465nm的固体薄膜荧光。该有机盐具有良好的热稳定性和较宽的熔盐温度区间,具有用作离子液体和DES反应介质的应用前景[2]。

参考文献

[1] 付磊,张桃芝. 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的气相色谱分析[J]. 化学试剂,2003,25(3):152,162. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2003.03.008.

[2] 钱永,吴磊,杨海,等. 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶及4-羟基苯甲醛盐型衍生物的合成及其性能研究[J]. 苏州科技大学学报（自然科学版）,2021,38(3):43-47. DOI:10.12084/j.issn.2096-3289.2021.03.007.