3,4-二甲氧基噻吩是一种富电子的噻吩衍生物，常温常压下为无色至黄色液体，具有丰富的电子云密度和一定的荧光性质，它难溶于水但是可与大部分有机溶剂混溶。3,4-二甲氧基噻吩可由丁二酮和原甲酸甲酯为原料通过缩合反应制备得到，该物质主要用作聚噻吩类功能有机分子的合成单体，在导电性高分子材料开发和改性研究领域中有较好的应用。
制备3,4-乙烯二氧噻吩
研究人员报道，3,4-二甲氧基噻吩可用于合成3,4-乙烯二氧噻吩，具体步骤包括：（1）以噻吩和液溴为原料进行溴代反应，得到四溴噻吩；（2）将四溴噻吩进行选择性脱溴，得到3,4-二溴噻吩；（3）将3,4-二溴噻吩加入到含有甲醇钠的甲醇溶液中，在催化剂作用下发生取代反应；反应产物经过离心洗涤后，用有机溶剂萃取，合并有机层并干燥，得到3,4-二甲氧基噻吩粗品；（4）将该3,4-二甲氧基噻吩粗品不经纯化，直接与乙二醇进行醚交换反应，即得目标产物。本发明方法中，3,4-二甲氧基噻吩以粗品形式直接与乙二醇进行醚交换反应，省去了高真空减压蒸馏的纯化操作，从而精简了现有合成方法的处理过程，降低了能耗，缩短了生产时间。此外，3,4-二甲氧基噻吩在本发明方法中的总收率较现有技术有显著提高。[1]
膦酰化反应
图1 3,4-二甲氧基噻吩的膦酰化反应
在20 mL反应管中加入3,4-二甲氧基噻吩（0.2 mmol，1.0当量）、反应物（0.8 mmol，4.0当量）、RuCl₃·3H₂O（10 mol%）、NaOAc（3.0当量）、K₂S₂O₈（3.0当量）和AgNO₃（20 mol%），用氩气置换三次以上后，先注入H₂O（1.6 mL），再注入MeCN（0.4 mL），所得悬浮液在室温下剧烈搅拌10分钟，然后在带有冷却装置的反应器中，使用440（±15）nm的LED灯（25 W）照射24小时，随后减压蒸除溶剂，残留物通过硅胶柱层析或制备薄层色谱（PTLC）纯化，洗脱剂为二氯甲烷/甲醇（100:1至20:1）。[2]
参考文献
[1] 魏新.3,4-乙烯二氧噻吩的合成方法.2011, CN101220038A.
[2] Gou, Xue-Ya; et al, Visible-light-induced ligand-free RuCl3 catalyzed C-H phosphorylation in water, Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) 2020, 56, 4704-4707.