丁烯二醇是含碳碳双键的四碳二元醇,无色至浅黄粘稠液体,无异味,与水、乙醇、丙酮、氯仿混溶,难溶于烷烃、芳烃,常用于医药中间体、农药中间体、高分子材料以及精细化工等。
反应举例
将352g丁烯二醇和180g碳酸二甲酯分别与2g、3g无水硫酸镁搅拌混合静置30分钟后,减压过滤除去硫酸镁,获得干燥的丁烯二醇和碳酸二甲酯。在减压条件下,将干燥过的丁烯二醇和碳酸二甲酯进行混合,并加入碳酸钠1.5g作为缚酸剂,甲醇钠3.5g作为催化剂。开启搅拌,将反应体系升温60℃进行酯交换反应5小时,获得得碳酸乙烯亚乙酯粗品。反应过程中蒸出的甲醇通过冷凝装置进行回收。所得碳酸乙烯亚乙酯粗品经干燥、去除溶剂和减压精馏后得碳酸乙烯亚乙酯纯品,纯度99.3%,收率92.7%[1]。

将17.6克(200.0mmol)丁烯二醇加入到175毫升四氢呋喃中,搅拌混合均匀,然后用旋转蒸发仪浓缩,浴温50摄氏度,真空度‑0.09Mpa,除去溶剂四氢呋喃及少量的水,得到干燥后的丁烯二醇,然后将干燥后的丁烯二醇、45.5克(450.0mmol)三乙胺及200毫升正己烷加入500毫升的三口反应瓶中,用氮气置换三次,确保反应瓶中没有空气,保持搅拌状态,用冰水浴降温,在冰水浴条件下缓慢滴入叔丁基二甲基氯硅烷60.3克(400.0mmol),滴毕,搅拌,室温下(该反应为放热反应,因此,在反应过程中,反应液温度会上升)反应1小时, 然后加热至60摄氏度,反应24小时。第二天,反应瓶中产生大量的白色固体,用冰水浴降温至0摄氏度左右,过滤,用65毫升的正己烷洗涤滤饼,合并滤液,用旋转蒸发仪浓缩除去溶剂,再用油泵抽真空进行蒸馏,接收主馏分,得到化合物2,化合物2为液态,质量为53.8克,收率为85.0%,气相纯度为99.6%[2]。

参考文献
[1] 苏州华一新能源科技有限公司. 一种碳酸乙烯亚乙酯的制备方法:CN201510956677.7[P]. 2016-05-11.
[2] 无锡零一未来新材料技术研究院有限公司. 一种丁烯二醇衍生物及其制备方法和应用:CN202310419599.1[P]. 2023-05-30.