介绍
檀香 803是无色至微黄色粘稠液体，具有持久的檀香型香气。檀香803是一种重要的单体香料，在多种香精中使用量均较大，特别在熏香领域使用量非常大，檀香803的混合物中其萜基环己醇是具有浓郁檀香气味的产物。传统的生产方法是使用莰烯和愈创木酚缩合后加氢还原而制得。但在氢化中愈创木酚分子上的‑OCH3会被氢解脱除，且愈创木酚成本较高。而直接用苯酚和莰烯进行缩合可大大降低成本，在氢化过程中常使用雷尼镍作为氢化催化剂，雷尼镍活性较高，会在反应过程中导致苯酚上的羟基氢解脱除。
图一 檀香 803
合成
传统的以苯酚和莰烯进行缩合来制备檀香 803生产工艺采用反应器釜式间歇生产，以苯酚和莰烯为原料投入反应釜，添加白土作为催化剂进行液相反应，再将烷基化生成的萜基酚放入高压釜中通入高压氢气进行氢化制备檀香 803。该工艺按照固定的配方进行间断生产，生产效率低、占用空间大、人工成本高，且是液相烷基化反应，反应温度较低，导致烷基化产物中萜基酚间位含量少。这是因为间歇生产所使用的催化剂为白土，稳定性差、 寿命低，无法适用于固定床气相反应连续化生产工艺。因此，开发一种安全性高、活性高、稳定性高、酸性强的催化剂来应用于固定床气相连续化反应生产工艺可有效提升檀香 803的产量和质量，具有重要的工业应用价值。
为了克服上述现有技术存在的固定床气相烷基化合成萜基酚收率较低、催化剂寿命短的缺陷，毛海舫等人[1]提供一种用于檀香 803制备的连续化生产工艺，得到安全性高、活性高、稳定性高、酸性强的磷酸盐催化剂，实现苯酚莰烯的高收率转化，提高间位萜基酚的含量，进而提高檀香 803中萜基环己醇的含量，并可在固定床气相反应工艺中实现长期、稳定的使用。
一种用于檀香 803制备的磷酸盐催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O按照摩尔比4:1加入烧杯中，加入去离子水，配制得到0 .1mol/L的Zr‑Ce硝酸盐混合液；
（2）将H3PO4溶于去离子水中，搅拌使其完全溶解，制成0 .1mol/L的H3PO4溶液；
（3）将所述H3PO4溶液用蠕动泵以20mL/min的速度通入Zr‑Ce硝酸盐混合液，加入氨水调节溶液PH为7，并以500rpm/min搅拌1h，搅拌结束后静置沉淀2h，搅拌和静置过程中使用恒温水浴槽将温度控制在1 0 ℃，所述Z r (NO 3) 4·5H 2O与Ce (NO 3) 3·6H 2O生成沉淀所需 H3PO4：实际添加H3PO4的摩尔比为1:1 .2。
（4）将沉淀产物抽滤后，用去离子水反复洗涤滤饼抽滤，重复3次，得到的滤饼在烘箱110℃下干燥，再在马弗炉中550℃煅烧4h，即Ce‑Zr(HPO4)2磷酸盐催化剂。
一种用于檀香 803制备的连续化生产工艺，采用所述的Ce‑Zr(HPO4)2磷酸盐催化剂进行生产，所述连续化生产工艺包括以下步骤：
（1）将Ce‑Zr(HPO4)2磷酸盐催化剂固定成型，取6g装入固定床反应器中，持续通入氮气（20mL/min）30分钟，除去固定床内多余空气。以10℃/min程序升温至反应温度380℃，保持1h，预热活化Ce‑Zr(HPO4)2磷酸盐催化剂。
（2）保持氮气温度，持续通入氮气至固定床内压力保持在2MPa，将莰烯、苯酚比例按照1:4融化混合后将溶液用保温高压泵以质量空速1h‑1通入固定床中进行气相烷基化反应，催化剂评价和反应条件评价48h，间隔12h取样检测反应产物含量。
（3）气相烷基化反应48h，将收集到的反应液进行精馏，分离原料后得到萜剂酚浓缩液，将3wt%雷尼镍和萜基酚混合液放入高压反应釜中，反复两次通入2MPa氢气，除去多余空气，持续通入氢气维持反应釜内4MPa反应压力，调整反应温度为150℃和反应釜搅拌速度为400rpm/min，将萜基酚氢化制备檀香 803[1]。
图二 檀香 803的合成
参考文献
[1]上海应用技术大学.一种用于檀香803制备的连续化生产工艺:202510077352.5[P].2026-04-21.