肉桂基氯的制备及应用

2026/7/4 8:01:17 作者:梓安

技术背景

肉桂基氯为针状结晶或无色液体,熔点8-9℃,沸点125-126℃(2.93kPa),106.7℃(1.73kPa),55-56℃(93Pa),相对密度1.0926,折光率1.5851,闪点79℃。能与醇、醚任意混溶,易溶于丙酮,能溶于苯,不溶于水。肉桂基氯与溴作用,即产生二溴化物。肉桂基氯与氯的无水乙醇溶液作用,即得肉桂胺、二肉桂基胺以及三肉桂基胺。肉桂基氯与氨水作用可产生氯化四肉桂基铵。肉桂基氯主要用于医药中间体、有机合成、药物合成以及精细化工领域。比如用于不对称全合成具有生物活性的海洋二萜化合物-氦孔蛋白C和E。

肉桂基氯

肉桂基氯的制备

肉桂基氯的制备方法,可参考湖北远成药业有限公司的发明专利《一种肉桂基氯的工业制备方法》[1]。其具体实施方案为:加料之前,仔细检查反应釜各管道及阀门能否正常使用,尾气吸收真空管是否畅通,反应釜烘干、冷却。将称量好的氯化亚砜98kg抽入反应釜,冷冻盐水降温至15℃以下,将100kg肉桂醇抽入高位槽,开始滴加,滴加过程中釜温保持在15℃以下,同时开启尾气吸收装置,真空泵内的水加入碳酸钠或者碳酸氢钠以维持碱性;肉桂醇滴加完毕后,关闭冷冻盐水进出口阀门,继续搅拌3小时后停止反应,加入饱和碳酸钠或者碳酸氢钠水溶液调节pH至7,静置分层2小时,分离出下层粗品后再次中和洗涤,精馏,收集1600pa下的105-110℃的馏分,即得成品肉桂基氯,经分析检测,产品纯度为97.02%,收率91.5%。

肉桂基氯的应用简介

肉桂基氯的应用非常广泛。北京格林凯默科技有限公司在其发明专利《肉桂基氯化钯二聚体的制备方法》中以肉桂基氯为基本原料进行了相关物质的制备工作[2]。其具体实验方法为:氮气保护下,向10L的四口瓶中加入1200g氯化钯,806g1,5-环辛二烯,1136g肉桂基氯,6L甲苯,80℃搅拌反应3小时,自然降温至20℃,过滤,滤饼干燥得到1718g黄色固体肉桂基氯化钯二聚体,滤液直接套用于下次反应,收率98%,纯度98%。

参考文献

[1] 湖北远成药业有限公司. 一种肉桂基氯的工业制备方法. CN103012056A[P]; 2013.04.03.

[2] 北京格林凯默科技有限公司. 肉桂基氯化钯二聚体的制备方法. CN114605477A[P]; 2022.06.10.

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