介绍
3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸,简称为CAPSO,其缓冲液可用于免疫印迹实验以及蛋白质测序和鉴定,还可以用于蛋白质向PVDF(sc-3723)或硝化纤维膜(sc-3718 ,sc-3724)的电转移。

图一 3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸
合成
现有3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸相关的生产工艺,其采用一步法合成工艺,具体的工艺为:采用环己胺与3-氯-2-羟基-丙磺酸钠反应,然后经过减压脱溶,乙醇中除盐、脱色,再在乙醇水体系中调节酸碱度等步骤,得到粗品,粗品经重结晶步骤,得到目标产物,收率在 35%-40%。上述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的合成工艺具有如下的缺点:(1)反应收率偏低,仅有35%-40%;(2)反应后处理繁琐,产品的损失较大;(3)反应体系中,杂质较多,杂质与产品分离困难;(4)由于反应收率较低,导致反应后所得的废物量较大,给环保造成巨大压力。
宋程浩[1]提出一种3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法包括如下步骤,其采用两步法合成,每一步反应操作简单,产品易于分离,可有效地提高产品的纯度。
在1L的三口瓶中投入400ml石油醚、99g环己胺,控制温度在10℃以下,用滴液漏斗滴加95g环氧氯丙烷,此时可见瓶内瞬间变浑浊,3h滴毕,然后在20℃-35℃的温度范围内搅拌反应18h,瓶内会产生大量白色固体析出,反应结束后,再将反应液过滤,得到184g的白色固体产物,即1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇,收率为96%;在1000ml的三口瓶中加入400ml乙醇和250ml水,然后加入上述的137g1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇与140g亚硫酸钠,再加入2g铜粉,加热升温至回流反应,反应8h;反应结束后,反应液经过过滤,除去铜粉,再经过减压脱溶,脱去溶剂,再分散于600ml乙醇中,加入冰醋酸,调节pH值为4 ,最后冷却析出大量晶体,经过过滤,用少量乙醇进行洗涤一次,干燥, 得到214g的白色固体,即3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸,收率为90.1%[1]。

图二 3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的合成
参考文献
[1]苏州亚科科技股份有限公司.一种3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法:202011091001.3[P].2021-01-15.