背景技术
水杨酸异丁酯为具有冬青油香调的三叶草香气的无色透明液体,主要用作三叶草、兰花等日用化妆香精的调配原料,此外还应用于有机合成方面。在传统工业生产中,水杨酸异丁酯通常是在浓硫酸催化下,由水杨酸和异丁醇酯化反应而制得。但由于浓硫酸的特性易导致一系列副反应发生,酯化率低,产品质量差,排放大量废液,环境污染严重。为了改进生产工艺,绿色催化剂的研究成为热点,现已发现,一些固体酸对酯化反应具有优异的催化性能,但涉及水杨酸异丁酯合成催化剂的报道很少,目前除了硼酸代替浓硫酸的专利外,尚未见到其他改进的催化工艺。

合成方法
酯化反应在配有温度计、分水器、回流冷凝管、电动搅拌器的四颈瓶中进行,反应时加入一定量的水杨酸、异丁醇、甲苯以及催化剂。启动搅拌器,电热套加热,控制反应温度,回流一定时间后,静置、冷却,倾出反应液并将有机相用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤,最后用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏,收集158-160℃/5kPa的馏份( 温度计未经校正),即得无色透明有香味的液体产品水杨酸异丁酯。

适宜的工艺条件如下:酸醇物质的量比为1∶1.8,催化剂用量5%,甲苯10mL,反应时间6h,反应温度120-140℃左右,水杨酸异丁酯的酯化率可达84.2%[1]。
分析方法
测定反应前后的酸值,用来表征酯化的程度。酸值的测定按照GB1668-81方法进行。酯化率按下式计算,酯化率(=1-反应后体系的酸值/反应前体系的酸值)×100%。用FT/IR光谱仪记录水杨酸异丁酯红外光谱,折光仪测定其折光率,气相色谱仪分析水杨酸异丁酯的含量[1]。
参考文献
[1]张富捐,盛淑玲.对甲苯磺酸催化合成水杨酸异丁酯的研究[J].河北化工,2006,(2):21+53.