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2-丙酰噻唑的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1][2]

2-丙酰噻唑为噻唑的衍生物,2-丙酰噻唑可用作医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备方法[1]

2-丙酰噻唑的制备如下:

(Het=噻唑,R=H)

具体步骤如下:将圆底烧瓶火焰干燥并冷却,氮气中加入1-噻唑烯丙醇51(0.5mmol)和THF(2.5mL)。在0℃下搅拌5分钟后,得到NaH粉末(1mmol,2当量),一次加入,然后将混合物温热至室温室内温度。加入饱和使反应停止在指定时间后用NH4Cl(2mL),用EtOAc萃取(10mL2),并用盐水(15mL)洗涤。结合有机将有机相用MgSO4干燥,除去溶剂真空,并通过快速色谱法纯化残余物硅胶,得到所需的酮产物2-丙酰噻唑。

主要参考资料

[1] 现代药学名词手册

[2]Aerobicoxidationofsecondarybenzylicalcoholsanddirectoxidativeamidationofarylaldehydespromotedbysodiumhydride

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